CAS号 [16533-71-4] 生产工艺。  4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸

CAS名：Benzoic acid, 3,5-dinitro-4-methyl-         历史参考文献：Beil. 9. E4, 1746.

用途：有机合成，医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位63家。  反应类别：硝化。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld, and Leverkusen.  1925-1944.

Doc 12.  Vorhandene Farbrikations Vorschrift.  No. 27. Dinitrotoluylsäure (4-Methyl-3,5-dinitrobenzoic acid). 本人未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 394.  4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸。 译自PB 1701.（未说明文件号）。

反应式：本人有加注。（德文原件本人未抄录）。

在33 L瓷锅中加入2.2 kg 干的4-甲基苯甲酸，加热到700C，在搅拌下于30分钟内加入20 kg 硫酸（比重1.84）.然后于2小时内流入5.738 kg 发烟硝酸（比重1.5），并通过间隙冷却保持混合物的温度在750C，在750C再搅拌6小时，水浴温度不超过770C，然后冷却到200C。

将反应混合物流入40 kg 冰和20 kg 水中（在100 L陶锅中），沉淀出4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸，这时温度升至60C。抽滤出4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸，用冰水洗涤4次，每次0.5 L，在600C干燥。为了重结晶，将3.3 kg 沉淀出的粗酸带到33 L瓷锅中，加入7 kg 甲醇，加热到700C。溶液热抽滤，滤液与3.5 kg 水混合，同时外部用水冷却。甲基出来的4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸静置，在完成结晶分离后，再加入4.9 kg 水，该操作再重复一次，然后用冰水冷却到150C。

抽滤后再600C干燥，得到3.2 kg 纯品4-甲基-3,5-二硝基苯甲酸，熔点155-1600C。收率87.4%。

PB 74802.  Report on Pharmaceuticals.  美国人提供的胶卷，Reel N-91. 是1937-1944年的生产工艺。

PB 74802, 1183-1184. 4-Nitro-3,5-dinitrobenzoic acid. 德文生产工艺，本人为抄录。

抄注：暂未见国内出版物有上述资料的报导！

陈忠源 2018年11月15日星期四。（历史资料仅供参考，抄录上网是自得其乐也！）。

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