CAS号 [18122-67-3] 合成工艺。   1-氨基-4-羟基-2-(4-磺酰氯苯氧基) 蒽醌

CAS名：Benzenesulfonyl chloride, 4-[(1-amino-9,10-dihydro-4-hydroxy-9,10-dioxo-2-anthryl)oxy]-

用途：分散蓝92. LookChem网登录2家。   反应类别：氯磺化。

俄。A.B. Eльцова.  《染料及中间体实验室合成方法》1985年。 §5. 13.  分散聚酯玫瑰红4 C。 氯磺化合成工艺。

1-氨基-4-羟基-2-(4-磺酰氯苯氧基) 蒽醌：（本人译自俄文，不符合出版条件，未出版）。 反应式：如下。

预先准备：(a) 将分散红60 [17418-58-5] 于65-70℃烘箱内烘至恒重;  (b) 200毫升80% 冲淡的甲酸 ;  (c) 50毫升10% 1-溴萘乙醇液。 

将装有搅拌，温度计和装有氯化钙干燥管冷凝器的三口烧瓶，置于加热水浴中，加入37毫升氯磺酸，冷至15-18℃，搅拌下分小份加入19克干燥的1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌，加料速度控制在物料温度不超过30℃，瓶内物料加热至45-50℃，在此温度保持反应6小时，保温完毕，取样测氯磺酸终点。为此，取1-2滴反应物料，于加有2毫升苯胺的试管中，用玻璃棒充分搅拌，另取200毫米圆形色谱纸一张，离圆心20毫米处画一圆线（作起点线），在中心处取真经10毫米园，该色谱纸用10% 1-溴萘乙醇液浸渍，于通风柜内室温干燥10-15分钟，然后用微量移液管移取0.01毫升试样，注于色谱纸的起点线上，使色点真经达7-8毫米，吹干后再用上述方法注下另一个试样液。色谱纸的圆孔中插入一锥形纸筒，其底部一端放至加有30-35毫升80% 甲酸的50毫升烧杯内，再将其放入干燥器内，色谱展开至展开剂前缘接近园纸的边缘为止。取出，浴室温空气中干燥。试管中由氯磺化产物与苯胺作用生成的染料，在色谱纸上为深玫瑰色斑点，R f  0.85; 原料为深玫瑰红色斑点， R f 0.18-0.20。 如果该色谱图上仅有微量磺酸物，而无1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌的原料色斑，即为氯磺化终点。反应物料冷至20-25℃。

将装有搅拌和温度计的800毫升烧杯置于水浴中，固定在卡圈内，加入470毫升水，冷至5-7℃，在搅拌和冷却下加入上述氯磺化物，加料速度控制温度不超过10℃，用布氏漏斗过滤出氯磺化物，仔细抽干，立即用冷水（5-8℃）洗涤（每次30毫升，总量90毫升）至滤液呈浅色，对刚果红试纸pH = 3-4。为避免水解，氯磺化物应该尽快用于下步合成，最好不要存放！

得量：78克膏状物。相当于22克 100% 氯磺化物。 （译文仅供参考！）。

占昌朝（九江学院）  高建荣（浙江工业大学）等。 C.I. 分散红92合成研究。 [J] 染料与染色， 2007, 5, 6-9. 摘录如下。

    1-氨基-2-(4’-氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌的制备：

在带电动搅拌，温度计，尾气吸收装置的无水500 ml 三口烧瓶中，加入一定量的氯磺酸，冰盐浴冷却至0℃-5℃，搅拌下多次分批加入定量的1-氨基-苯氧基-4-羟基蒽醌，温度控制在20℃-25℃，然后在30℃-35℃ 继续搅拌反应3小时，用TLC 检测（展开剂：环己烷 + 甲苯= 1 + 1 (V +V)，硅胶G 吸附剂， DMF 溶解）反应情况，待1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌保持微过量时，再加入一定量的氯化亚砜，在温度30℃-35℃下继续反应2小时，待中控合格后再准备稀释。在通风柜内将另一1000 ml 烧杯中加入一定量的水，冰，降温至0℃-5℃后边搅拌边将反应液在20分钟内，0℃- 5℃稀释完毕，然后在0℃-5℃继续搅拌10分钟，立即进行过滤，水洗，压干得1-氨基-2-(4’-氯磺酰基) 苯氧基-4-羟基蒽醌湿品。

结果与讨论：略。

参考文献：共8篇，（抄注：未见引用俄文资料！）。

随想与建议：

如果PB报告是已过时的历史文献，那么，1985年的俄文资料应该是比较接近时代的，是可参考的文献。为什么大学老师没有引用？我想，可能是因为美国化学文摘是没有摘录，其次是国内进口俄文资料的单位不多。

本人是有爱好收集科技资料的单干户，如果还有点用，希望能有年轻人参与进来，当然，会有一定难度，因为一个化合物，如有原始资料，首先要知道它的CAS号，何况本人手头资料不多，大多只有目录。

陈忠源 2018年11月18日星期日 （资料免费共享，是本人老有所乐的地方！）。