CAS号 [4981-63-9] 合成工艺。   4-氯苯丁酮

CAS名：Butyrophenone, 4’-chloro-   历史参考文献：Beil. 7. E2, 241; E4, 711.

用途：染料，医药中间体等。LookChem网登录生产与经营单位21家。

俄。A.B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》1985年。§5.19.  酸性蒽醌绿H 2 C。 4-氯苯丁酮。

反应式：本人有加注。

将装有搅拌，滴液漏斗，温度计和回流冷凝器的500毫升四口烧瓶，置于电加热水浴中，冷凝器上装以氯化钙吸收管，排气管接上装有100毫升水的吸收瓶，烧瓶内加入100毫升干燥的氯苯和60克无水三氯化铝，将物料冷至10-15℃，搅拌下滴加42.5克丁酰氯，加热至20℃，于25℃保温2小时，然后加热至50-55℃，再保温2小时。 

在500毫升水蒸汽蒸馏烧瓶内，加入150毫升冰水和上述反应物料，定期摇动下保持30-40分钟，待瓶内三氯化铝分解后，加热至95℃，用水蒸汽蒸出氯苯至馏出液无氯苯为止（蒸出体积约1升，时间3-4小时），冷却，用布氏漏斗过滤出4-氯苯丁酮，随水汽和氯苯蒸出的部分产品，同样经过滤后并入4-氯苯丁酮主产品中，滤饼仔细抽干，置于培养皿中，空气干燥，干品置于装有电加热甘油浴的150毫升克氏烧瓶内，在2.6-3.4kPa压力下进行减压蒸馏，收集沸点142-146℃的馏份。  得量：65.5克（72%）。 熔点33-36℃。

译注：以上译文仅供参考，正好有空页面，现将俄文抄录如下。请读者核对！（又是成为过去30年的历史资料了！）。

A.B. Eльцова. 《Лабораторныйпрактикумпосинтёзупромежуточных

продуктов и красителей》 1985 г. §5. 19.

Кислотный зелнъй Антрахиноновый Н2С。

4-Хлорбутирофенон.  В водяную банэ с электрообогревом помещают круг-лодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильникм с хлор-

кальциевой трубкой, мешалкой, капельной воонкой, термометром, газоот-

воднй трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100

мл воды.  Загужают 100 мл выушенного хлорбензола и 60 г безводного AlCl3. 

При охлаждении реакционнй массы до 10-15℃ и размешиваии по каплям добав-

ляют 42.5 г буиилхлорида.  Массу нагревают до 20℃ и оставляют при 25℃ 2 ч, за-

тем нагревают до 50-55℃ и выдерживают 2 ч.

В колбу для отгонки с водяный паром на 500 мл гружают 150 мл ледяной

воды и реационную масу, выделживают 30-40 мин, периодически встряхивая.  Поле разложения AlCl3 содержимое колбы нагревают до 95℃ и отгоняют хлор-

бензол с водяным пором до отсутсвия в погоне капель хлорбензола (оъем

погона ≈ 1 л，продолжительность 3-4 ч）.  После охлаждеия отфильтровывают

4-хлорбуирофенон на ворнке Бюхнера.  Продукт частично отгоняется с во-

дяным паом и хлорбнзолом, его также отфильтровывают и присодиняют к

основному количеству 4-хлорбутирофенона.  На фильтре осадок щательно

отжимают, помещают в чашку Петри и сушат на воздухе.  Сухой осадок поме-

щают в колбу Клайзена на 150 л, которую помещают в глицериновую баню с

электрооогревом и перегоняют в вакуиме, тбирая фракцию, кипящую при

142-146℃ и 2.6-3.4 кПа.  Выход 65.5 г (72% ).  Т. пл. 33-36℃..

活到老学到老：本人手头资料不多，未见国内出版物有报导。

陈忠源 2018年11月22日星期四。