CAS号 [84045-68-1] 合成工艺。  C.I. 酸性黄220 中间体

CAS名：Benzoic acid, 2-[[[3-[[1-[[(2-chlorophenyl)amino]carbonyl]-2-oxopropyl]azo]-4-hydroxyphenyl]sulfunyl]amino]-

用途：C.I. 酸性黄220。 LookChem网登录，无。 欧洲编号：617-523-0.  反应类别：重氮化，偶合。

反应式：本人有加注。重氮体本人暂未找到CAS号。

重氮化： 

国外专利： Ciba. FP. 1068477.  1959.  Exemple 1.

Dans 150 parties d’eau et 22 parties d’une solution de’canormale d’hydroxyde de sodium, on dissout 30.8 parties d’acide 1-hydroxy-2-aminobenze’ne-4-

Sulanilide-2’-carboxylique.  A la solution Claire ainsi  obtenue on ajoute 25 parties d’une solution te’tranormale de nitrite de sodium et l’on verse le tout gouttte a’ goutte, a’ une tempe’rature de 0 a’ 20, dans un me’lange de 110 parties d’eau et 40 parties d’acide chlorhydrique de’canormal.

本人参考译文：将30.8份1-羟基-2-氨基-4-磺酰氨基-2’-甲酸溶于150份水和22份10 N 氢氧化钠溶液中，往所得清溶液加入25份亚硝酸钠溶液，然后在0-2℃滴加由110份水和40盐酸配成的盐酸溶液进行重氮化。

孙桂春 （青岛科技大学）。   七只新酸性染料的合成。  [J] 染料与染色 , 2007, 3, 4-5 (13).

2-氨基苯酚-4-(2’-羧基 )磺酰苯胺重氮化：在反应瓶中加入水，2-氨基苯酚-4-(2’-羧基 ) 磺酰基苯胺5.1 g ，搅拌10分钟，降温到8℃，然后加入适量盐酸。控制反应溶液在8℃-12℃，20分钟左右，在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠溶液（1.2 g 亚硝酸钠溶解于5 ml 水中），接近加完时，用淀粉KI试纸测终点，继续于8℃-12℃，pH ≤1 反应30分钟。将反应好的重氮液低温下放置，待偶合用。

参考文献：5篇。

谢迎伟 （恒升化工有限公司）。 C.I. 酸性黄220 无害化工艺研究。  [J] 染料与染色 , 2018, 5, 8-11.

2-氨基苯酚-4-(2’-羧基 ) 磺酰苯胺重氮化：在250 ml 烧瓶中加入2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺30.8 g (100%, o.1 mol)，加入水60 ml，启动搅拌，在搅拌状态下加入32%液碱13 g，搅拌至完全溶解，检测pH = 7.0-8.0，然后加入亚硝酸钠7 g (100%)，搅拌至溶解后，改用冰盐水调整温度在10-15℃，待重氮化。

在烧瓶中加入31% 盐酸33 g，碎冰60 g，采用冰盐水控制温度。在20 min内将上述的2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺与亚硝酸钠的溶液滴加入（反式重氮法），同时用冰水控制重氮化温度在15-20℃。滴加结束后，立即检测酸量和亚硝酸钠量，检测合格后，保温反应30 min，重氮盐为淡黄色的悬浊液。偶合前过量的亚硝酸钠用少量的氨基磺酸消除，在保证温度的前提，用少量的纯碱调整重氮反应的pH = 3.5-4.0，待偶合反应。

偶合反应：

国外专利：本人暂未找到。

谢迎伟（恒升化工有限公司）。 C.I. 酸性黄220无害化工艺研究。 [J] 染料与染色 , 2018, 5, 8-11.

偶合反应：在250 ml烧瓶中，加入水150 ml，搅拌下加入32% 液碱16 g，邻氯乙酰乙酰苯胺（AAOCA）21.2 g (0.1 mol)，加入偶合促进剂0.5 g，搅拌30 min后，检测pH = 12-13，确保全溶，改用冰水降温到15℃以下备用。

在快速搅拌状态下，将邻氯乙酰乙酰苯胺溶液加入到2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺重氮盐中，控制在20 min加完，体系膨胀，防止溢料。用冰水控制温度在20-25℃。pH上升到7.0左右，反应30 min，然后用少量稀的液碱调整偶合pH = 8.5-9.0，再反应30 min后，用间苯二酚溶液检测2-氨基苯酚-4-(2’-羧基) 磺酰苯胺重氮盐消失为反应终点，若未到终点，应延长保温时间。

结果与讨论： 略。   参考文献：5篇。

陈忠源 2018年12月2日星期日。