CAS号 [59443-94-6] 生产工艺。   4-(ω-氰基乙酰基) 苯胺

CAS名：Acetonitrile, 2-(4-aminobenzoyl)-         历史参考文献：待检索。

用途：有机合成，感光材料等。LookChem网登录生产与经营单位6家。  反应类别：氢基取代氯。

BIOS 1605, 6.（=胶卷PB 87874）。 Magenta Component Kö 302.  品红色组分 302. 英国人译自德文（无资料来源）。

Stage III.  4-ω-Cyanoacetoaniline.  反应式：本人有加注。4-(ω-氯乙酰基) 苯胺，CAS号 [2631-71-2].
Plant:  250 l. enameled pan。  500 l. iron pan。  2000 l. rubber-lined vessel。

Process: 操作步骤：这是以前手工抄录的英文，本人未收藏有此BIOS 1605的文本。

The 250 l. pan is charged with 150 kg of crude water-free methanol and 64.6 kg of 4-ω-chloroacetoaniline 56% (=36.2 kg 100%) and heated to 60-650.

The 500 l. pan is charged with 38.8 kg of water and 36.2 kg of potassium cyanide and heated to 90-950.  The suspension in the 250 l. pan is then quickly blown over into the cyanide solution , whereby a vigorous reaction sets in and the pressure rises to 0.5-1.0 atm.  The mixture is then blown into the 2000 l. vessel containing 600 l. of water and 150 kg of ice.  It is neutralized with 18 kg of sulfuric acid and filtered.  The vessel is washed out to the nutsche with drinking water and the product well washed.

The moist product is charged into the 2000 l. vessel containing 1400 l. of water, and heated to 90℃.  After addition of 7 kg of carbon it is boiled for 1/2 hour, filtered through the pressure filter into an open vessel and there allowed to crystallize.

After cooling overnight to 200 it is filtered and washed.  The product is precipitated in the way in a very pure form, with a melting point of ca. 152-1530, and is satisfactory for the next operation.   Yield: ca. 8 kg.  （抄注：按德文原件应该是18 kg）。

From the mother liquor by evaporation to 1/4 volume 1-2 kg of good material can be recovered..

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年.  P. 466.  （三）4-(ω-氰基乙酰基) 苯胺。 译自BIOS 1605, 6.

在250 L搪瓷釜中加入150 kg 粗品无水甲醇和64.6 kg 56% 4-(ω-氯乙酰基) 苯胺（相当于36.2 kg纯品），并加热到60-65℃。

在500 L铁锅中加入39.8 kg水和36.2 kg氰化钾，加热到90-95℃。将上述搪瓷锅中的悬浮体迅速压入氰化钾溶液，这时产生激烈反应，并且压力升高到0.5-1巴。混合物如何压入2000 L橡胶衬里的锅中，锅内加有600 L水和150 kg冰，用18 kg硫酸中和。过滤，用水洗锅，加到抽滤机中，滤饼也要很好洗涤。

湿产品加到2000 L锅中，再加入1400 L水，加热到90℃。加入7 kg活性炭，煮沸0.5小时，压滤，滤液让其结晶。

冷却过夜达到20℃，过滤，洗涤，产品以很纯状态结晶。过滤，干燥，得到约8 kg 4-(ω-氰基乙酰基) 苯胺。熔点152-153℃。

母液蒸发到1/4体积，能回收1-2 kg好的产品。

PB 41302, 76.  Darstellungsvorschrift für Kö 302.  品红色组分302. 实验室合成方法。 1945年5月7日，本人抄录如下。

3） p-Cyanacetoanilin:  350 g p-chloracetonanilin。  1500 ccm Methanol。  350 g Kaliumcyanid。  200 ccm Wasser。  Offener 5 Ltr. Kolben。

Die Suspension des Chlorproduktes im Methanol wird zum Sieden erhitzt und sofort nach Wegnahme vom Dampfbad unter einem guten Abzug das in aufgeschlemmte Kaliumcyanid zugegossen.  Es setzt häufige Reaktiion unter Aufschäumen ein, die man ohne äussere Wärmezufuhr abklingen lässt.  Dann wird der Kolbeninhalt sofort in Eis und Wasser (10 Ltr.) ausgegossen und mit verdünnter Schwefelsäure genau neutralisiert.  Das mit Wasser gewaschene Produkt wird aus 20 Ltr. Wasser umkristallicher unlöslicher Rückstand.

Ausbeute: 180 g. 收得量：180克。    Schmelpunkt: 1560. 熔点：156℃。 （抄注： 4-(ω-氯乙酰基) 苯胺，投料量：250克）。

PB 73941, 8677-8688. “Kö 302”品红色组分302。 1943年德文生产工艺。 本人未抄录。（其中含[59443-94-6]生产工艺）。

多余的说明：

由于英国人的译文未说明资料来源，所以无法说明其译文的正确性，幸好抄录了德国人的实验室合成方法，因此希望我们的出版物不要再出现这样的问题！（已上网的引文中，有这类问题，所以今天的说明是有点多余了！）。

陈忠源 2018年12月23日星期日。（历史资料，免费共享！）。