CAS号 [93-69-6] 生产工艺。  邻甲苯基双胍

CAS名：Imidodicarbonimidic diamide, N-(2-methylphenyl)-    历史参考文献：Beil. 12. E3, 1873.

用途：橡胶硫化促进剂。LookChem网登录生产与经营单位41家。 反应类别：缩合。日本《9887の化学商品》1987. P. 822.

   グアニジン系加硫促进剂で天然ゴム，SBR，NBR用。チアゾ- ル系，チウラム系加硫促进剂により活性化される。ジフェニルグアニジンにほとんど类似しているが，ジフェニルグアニジンより污染性は少なく，スコ- チの倾向も少ない。无毒，无味，无臭の加硫物を得るので，食品に接触するゴムに好适である。（抄注：日文手册无生产工艺！）。

FIAT 1018, 67.  邻甲苯基双胍。  张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年.  P. 515-516. 译文如下。

反应式：本人有加注。（FIAT 1016 本人未收藏， PB 1701. Doc。No. 62。未抄录）。

反应釜为2000 L搪瓷锅，带蒸汽夹套，36-40 rpm 的框式搅拌器。搪瓷盖上有温度计管。升液管（升液管如果被堵塞，能够用蒸汽吹开，必然地用阀门与过滤机联通），邻甲苯胺和邻甲苯胺水的进料管和吸出管，橡胶衬里的盐酸加料管并带陶瓷旋塞，排气机联通管，抽吸和压缩空气联通管在同一支架上，也流入邻甲苯胺加料管，溶解用的水经打开的人孔流入，温度计管和升液管是由特殊耐腐蚀刚制成。 

在2000 L搪瓷反应釜中先加入约100 kg上批蒸馏出的水（约含1.0 kg邻甲苯胺），然后吸入187.4 kg邻甲苯胺，再流入220-222 kg 31% 盐酸，其数量要使pH为5，对刚果红呈棕色。将反应釜关闭，逸出的空气经排气管导往屋顶以上。然后加热到50℃，加入149.6 kg 100% 双氰胺，实际上是157.56 kg 95% 工业品。在操作中开动排风机，以吸出有毒气体。然后将锅关闭，停止排风机。在100-103℃通过冷却器蒸馏出水和一些邻甲苯胺，直至将盖打开，反应混合物以稠厚浆状物存在，蒸发时间大约持续4.5小时。在馏出物中存在未反应的邻甲苯胺油滴，仅截取最初的100 kg，应用于下一批加料。其余的馏出物有110-130 kg，仅含有痕迹量的邻甲苯胺，直接放掉。为了溶解锅内物，加入700-760 kg水，这时温度降至约60℃。进一步加热，在70℃用8 kg 20-25% 氨水中和，加入8 kg湿的活性炭（约含50%水）。加热到90℃后，将溶液经压滤机压滤，压滤机为铁制，内衬V2A不锈钢板，过滤面积9 m2，压滤机可以用0.5巴水蒸汽清洗。滤液流入2000 L沉淀锅9，有108 rpm螺旋搅拌器，冰盐水循环冷却夹套。锅盖上装有邻甲苯基双胍进料管，氢氧化钠溶液进料管，铁温度计管，压缩空气，排气机，铁升液管，过滤机导沉淀锅的管子（可以用蒸汽清洗）中，沉淀锅内预先放有380 kg 30% 氢氧化钠溶液，并用冰盐水冷却到-5℃。在沉淀完毕后，温度上升到55-60℃，必须进一步冷却，在18℃或者在木制过滤机中过滤，或者在搅拌抽滤机中过滤，母液流入接收器中。木制过滤机有过滤石，过滤面积1.5 m2；搅拌过滤机为铁制，有S型克移动搅拌器，为了搅拌和出料，出料口在侧面，是可移动的，并且可以转动方向压出滤饼，过滤面积4.15 m2，转速10 rpm。为了从粗产品中除去仍然附着的食盐溶液，得到的滤饼与400 kg水搅拌0.5小时，重新压入抽滤器中抽滤。再一次重复这一过程，直至干燥的样品氯化钠含量在0.3%左右，再在抽滤器中用水洗涤一次。得到的湿滤饼再在压滤机上挤压，以得到更适合于干燥的形态。这样预处理过的邻甲苯基双胍放在铝盘中，送入真空干燥箱，在90-92℃水浴温度和60 mmHg真空干燥。经24小时后邻甲苯基双胍不含水分，研磨，过筛。有4个真空干燥箱，热水加热，约250个600 X 800 mm铝干燥盘。

得到的产品熔点146℃，纯度99.5-100%。氯化钠含量不超过0.3%，总含氯量不超过0.5%，灰分最大1%，铜和锰最大0.001%。筛余物应达0.3%，筛子为5000目/cm2.  产品强刺激打喷嚏。

得到300.24 kg邻甲苯基双胍，以双氰胺计，收率88.4%；以邻甲苯胺计，收率89.9%。

抄注：张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》为非正式出版物，本人全文抄录上网，供读者参考。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides of I.G. Farben plant, Elberfeld and Leverkusen. 本胶卷国内有进口。

Doc 12.  Vorhandene Fabrikations-vorschrift.  （No. 12. 共有64个产品的生产工艺。）。

No. 62.  Volkazit 1000 (o-Tolylbiquanid). 1936年6月10日德文生产工艺，共4页。  本人未抄录。

温故而知新：

未见国内化工产品手册有报导，抄录仅供参考！

陈忠源 2018年12月26日星期三。