CAS号 [5600-21-5] 生产工艺。   2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶

CAS名：2-Pyrimidinamine, 4-chloro-6-methyl-       历史参考文献：Beil. 25. E3/4, 2172.

用途：医药，有机合成。LookChem网登录生产与经营单位86家。   反应类别：羟基氯代。

FIAT 915, 97; 111.（=胶卷PB 80380）。 本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年.  P. 776; 778. 译自FIAT 915, 97; 111.

反应式：本人有加注，英国人译自德文，无资料来源。本人暂未找到德文原件。

P. 776.  2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶。 

2-氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶与三氯氧磷共沸，氯化生成2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶。它实际上不溶于水，但可被水蒸汽挥发。熔点184℃。

在300 L均匀衬铅锅（蒸汽夹套，包铅框式搅拌器，铅蛇管回流冷凝器，铅升液管）中，先加入60 kg 2-氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶，再流入255 kg 三氯氧磷，这时温度上升到70℃。随后在105-108℃沸腾加热3小时，然后在外部温度60-70℃用水喷射泵抽真空蒸馏出70 kg三氯氧磷。锅内残留物在搅拌下压送到500 L衬砖沉淀锅（包铅框式搅拌器，包铅升液管）中，锅内预先加有500 kg冰，温度保持在35-40℃。得到的溶液用约220 kg 20% 氨水碱化，加入500 kg冰使温度保持在约45℃，不可超过。抽滤，在抽滤机中洗涤，再用水打浆，抽滤，再在抽滤机中洗涤。在干燥箱中于60℃干燥2天。

得到55 kg 2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶，收率80%。熔点180-184℃。

p. 778.  2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶。

125份2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶和250份四氯化碳在水浴中加热到50℃。于0.5-1小时内加入230份三氯氧磷，温度上升到56℃。然后沸腾回流10小时，逸出的氯化氢气体用水吸收。反应混合物用水冷却到20-30℃，于2小时内用500份冰水分解，应该注意到温度不可超过30℃。当全部溶解后，分离出四氯化碳，用100份水洗涤。2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶盐酸盐的水溶液用3000份水稀释，用800份33% 氢氧化钠溶液中和后，反应液呈碱性，温度不可超过30℃，沉淀出2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶。在一大抽滤器中抽滤，用2000份水洗至不含食盐，或者在空气中或者在低温下干燥，因为它在80℃升华。得到114.9份2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶。熔点184-185℃，收率80%。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年.  P. 31; 42.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

p. 31.  2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶

英文名：2-Amino-4-methyl-6-chloropyrimidine

物质登记状态：未登记

生产厂：宜城市郡业精细化工研究所。

p. 42.  2-氨基-4-氯-6-甲基嘧啶； 4-氯-6-甲基-2-嘧啶胺。

英文名：2-Amino-4-chloro-6-methylpyrimidine;  4-Chloro-6-methylpyrimidinamine.

分子式：C5H6ClN3    分子量：143.58

CAS：5600-21-5    物质登记状态：未登记     结构式：略。

产品性状：结晶（乙醇）。 熔点183-186℃。

用途：安锥赛的中间体。

生产厂：金坛希望化工有限公司。

无语：已在昨天说了。

陈忠源 2018年12月28日星期五。