CAS号 [6259-68-3] 生产工艺。 8-氨基-5-羟基-1,4-萘醌亚胺
CAS名:1(4H)-Naphthalenone, 8-amino-5-hydroxy-4-imino- 历史参考文献:Beil. 14, 264; E4, 869.
用途:酸性黑47。 碱性蓝99。 分散蓝20, 58。 分散绿1。 LookChem网登录3家。 反应类别:氧化,还原。
BIOS 1484, 60.(=胶卷PB 86139)。Celliton Fast Green 3 B (Ludwigshafen). 英国人译自德文(无资料来源)。
Stage 1:
5-Amino-8-hydroxy-1,4-naphthoquinone imine. 反应式:本人有加注。
Notes:
The temperatures during addition of the
sulphur must be kept below 20℃. The 1,5-dinitro must be
added slowly, otherwise excessive foaming occurs.
FIAT 1313,II, 208.(=胶卷PB 85172)。Celliton Fast Green 3B (Ludwigshafen). 美国人译自德文(无资料来源)。
(i) “Imin
Base”
Add 32.2 kg. sulfur to mixture of 206 kg. 65%
oleum and 126 kg. 100% sulfuric acid at 15-20℃ during 1/2 hour.
Then add 800 kg. 100% sulfuric acid. Starting at 20℃ add 100 kg. Alpha Acid (1,5-dinitro
naphthalene) at such a rate the temperature does not exceed 45℃. Time
required – 2 hours. Agitate 1 hour
allowing temperature to ride down if it will.
Filter on brick nutsch covered with Vinoflex cloth to remove
sulfur. Run filtrate into 800 l. water
mixed with 4500 kg. ice. Neutralize by
adding 2600 kg. 34.5% sodium hydroxide and about 150 kg. soda ash. Filter in press and wash salt free with cold
water. Yield 96 kg. 100% as paste.
细田豊 《理论制造染料化学》1957年. P.
694. 5-Amino-8-hydroxy-1,4-naphthoquinonedimine,
“Imin Base”. 译自FIAT 1313.
65% oleum 206 kgと100% 硫酸126 kgの混合に15-200でS 32.2 kgを1-2 hで加え,100% 硫酸800 kgを追加,1,5-ジニトロナフタリン100 kgを200から加え始め,450以下2 hで加え1 h搅拌してSを滤過し,滤液を水800 l +冰4.5 tに排出,NaOH 34.5% 液2.6 tおよびNa2CO3 150 kgを加えて中和し,滤過,冷水で洗う。 96 kg, 100% as paste.
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年. P.
581. 5-氨基-8-羟基-1,4-萘醌亚胺。
在15-20℃于0.5小时内向206 kg 65% 发烟硫酸和126 kg 100% 硫酸的混合物中加入32.2 kg硫黄,然后加入800 kg 100% 硫酸,并冷却到20℃。保持在45℃于2小时内加入100 kg 1,5-二硝基萘。混合物搅拌冷却1小时,在石制过滤器中过滤去硫黄。滤液流入800 L水和4500 kg冰的混合物中,用2600kg 34.5% 氢氧化钠溶液和150 kg碳酸钠中和,压滤,水洗至不含盐,得到5-氨基-8-羟基-1,4-萘醌亚胺。
PB 73726. Technical reports on dyestuffs, dye
intermediates and methods for the analysis of organic chemicals.
FIAT Microfilm Reel G-21. 1924-1945年。 美国人介绍,缩微胶卷6美元,放大本87美元。(国内进口缩微胶卷。)。
PB 73726, 327-331. Celliton echtgrün 3B =
1,4-naphtochinon-5-imino-8-(imino-8-benzyläther). 1.5美元。美国人介绍如下。
Celliton Fast Green 3 B =
1,4-naphthoquinone-5-imino-8-(imino-p-benzylether. 德文生产工艺编写者:By Robl. 1940年7月12日。 本人未抄录。
加注:PB73726, 336-342. Öl-blau II =C.I.溶剂蓝35。德文生产工艺,本人上网的译文就是这样的资料。
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陈忠源 2019年1月1日星期二。今天是2019年元旦,祝新老读者新年快乐!
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