CAS号 [504-29-0] 生产工艺。   2-氨基吡啶

CAS名：2-Aminopyridine    历史参考文献：Beil. 22, 428; E1, 629; E2, 322; E3/4, 3840.

用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位158家。   反应类别：直接引入氨基。

FIAT 915. （=胶卷PB 80380）. 美国人按德文生产工艺编写的公开出版物。 本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 775-776.  译自FIAT 915, 153.

反应式：本人有加注，美国人未说明资料来源。本人未找抄录德文原件！

在密闭的铁搅拌容器（300 L）中，加入50 kg纯吡啶和73 kg甲苯，在搅拌下向该混合物中缓缓加入35 kg精细研磨过的氨基钠。反应容器装有回流冷凝器，在搅拌下缓缓加热到107℃，反应开始。当反应逐渐平息后，再2-3次提到温度到115℃。反应过程中控制氢的形成，冷却后通过氮气管将过量的氨基钠在强烈搅拌下用尽可能少的水分解。

分离出氢氧化钠溶液，氨基吡啶 – 甲苯溶液进行精馏，截取195-210℃馏份为纯2-氨基吡啶（熔点58-60℃）。

2-氨基吡啶不够稳定，不宜保存，应该随生产随应用（数星期内）。（抄注：本书为非正式出版物！）。

PB 74802.  Report on pharmaceuticals.  美国人提供的胶卷编号Reel N-91.  1937-1944年各类产品德文生产工艺，共1030页。

PB 74802, 1149-1151.  2-氨基吡啶德文生产工艺，本人未抄录。

国内出版物。

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》1988年。 P. 712.  2-氨基吡啶。

性质  无色叶片状或大粒结晶。熔点58.1℃，沸点210.6℃。溶于水，醇，苯，醚及热石油醚。

制法  由吡啶经氨化而得，反应式：略。

向反应器中加入新制的氨钠颗粒及甲苯，加热至110℃微有回流时，于搅拌下滴加吡啶，冷却控制反应速度，待反应缓慢后，继续加热搅拌回流3小时，冷却至40℃加水分解，至反应物全部溶解时，趁热分去下层碱液，油层蒸去甲苯后，减压蒸馏，冷后固化，得白色结晶，收率60-63%。

用途：略。  （抄注： 无资料来源！）。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 131.  2-吡啶胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》

英文名：2-Pyridinamine; α-Aminopyridine; α-Pyridylamine; 以下略。

分子式：C5H6N2   分子量：94.12   CAS：504-29-0    物质登记状态：已登记    RTECS编号：US1575000    结构式：略

产品性状：该品为无色叶片状或大颗粒晶体。熔点57-58℃，沸点204℃，104-106℃（2.67 kPa），闪点92℃。溶于水，醇，苯，醚及热石油醚。

           味苦，有麻醉作用。能升华。

技术指标：外观  类白色或淡黄色块状结晶；含量，%  ≥99%； 水分，%  ≤0.5； 熔点，℃  56-57

生产方法：通常是在溶剂存在下，由氨基钠与吡啶反应。反应时逸出氢气，同时生成氨基吡啶的钠衍生物，后者经水解生成游离的氨基吡啶。

操作示例1 ：将氨基钠加入干燥的甲苯中，加热回流，加吡啶同时通入氮，继续回流6 h。反应结束，冷却至20℃，通氮，缓缓加水，加毕，升温至60-70℃，静置分取甲苯层，水层保持60-70℃，用甲苯提取2次，减压回收甲苯，收集100-140℃（8kPa）馏出液，得2-氨基吡啶，收率为66-70%。

操作示例 2 ：将甲苯加入干燥的不锈钢罐内，加热，蒸出甲苯直至馏出液为澄清，冷至35℃以下，加入氨基钠。升温至108℃，滴加吡啶。加毕，回流6 h。冷至40℃加水，70℃搅拌1 h。冷至30℃以下，分去水层（甲苯提取1次）。甲苯层用无水碳酸钠干燥。回收甲苯后，冷却固化得2-氨基吡啶。收率为65%。

工业生产中是向反应器中加入新制的氨基钠颗粒及甲苯，加热至110℃微有回流时，于搅拌下滴加吡啶，冷却控制反应速度，待反应缓慢后，继续加热搅拌回流3 h；冷却至40℃加水分解，至反应物全部溶解时，趁热分去下层碱液，油层蒸去甲苯后，减压蒸馏，冷却后固化，得白色结晶，收率60-63%。  （抄注： 无资料来源！）。

用途：略。  生产厂：11家。

陈忠源 2019年1月8日星期二。