CAS号 [92408-44-1] 合成工艺。   N,N-二(甲氧基羰基甲基)-3-乙酰氨基苯胺

CAS名：Glycine, N-[3-(aceylamino)phenyl]-N-(2-methoxy-2-oxoethyl)-, methyl ester    反应类别：脱盐酸缩合。

用途：红色分散染料中间体。LookChem网。[99504-34-4] 1家；[99504-35-5] 1家；[149850-30-6] 3家；分散红378 二家。

反应式：本人有加注。

国外专利：因本人无法打开“worldwide, espacenet”网，所以只能按《CA》摘录。 

1.  中间体的合成： JPS 61, 00,055.   三井东压。 1986年。

将氯乙酸甲酯，在40℃加到加有间氨基乙酰苯胺，醋酸钠，碘化钾的水溶液中，加热，在50℃反应3小时。 收率93%。，

2.  分散染料的合成：

1） [99504-34-4]和[99504-35-5]。 JPS 61, 06381。  三井东压。 1986年。

2） JPS 61, 160,490.  三井东压。  1986年。

3） [149850-30-6]。  EP. 555,179。  Ciba-Geigy.  1993年。

国内研究动态：

冯国仁  汪雪松  孙岩峰（浙江吉华） N,N-二(甲氧基羰基甲基) 取代苯胺类中间体的合成研究。[J] 染料与染色，2014,6. 44-47.

1.2  实验步骤：

在烧瓶中加入氯乙酸甲酯162.8 g (1.50 mol)和带水剂，搅拌下加入间氨基乙酰苯胺（0.50 mol），碳酸钠，溴化钠，打浆30分钟。缓慢升温至回流分水，并不断将分出的油层重新回至反应体系中，最终控温120-125℃保持。反应终点要求HPLC单烷基化物＜1%。至终点后降温至25-30℃，加入300 g水搅拌30分钟后静置分层。取有机层升温蒸馏，除去带水剂（含氯乙酸甲酯）。冷却降温至40℃，加入250 g醋酸，得到3-乙酰氨基-N,N-二(甲氧基羰基甲基) 苯胺的醋酸溶液，与2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐偶合测得偶合值，推算此中间体合成收率。合并回流分出的油水混合物和蒸馏馏份，去除水层，油层用于下批合成套用。

套用：在烧瓶中加入氯乙酸甲酯124.8 g (1.15 mol)和上批分出油层（不足一定量时，补加带水剂），搅拌下加入间乙酰苯胺（0.5 mol），碳酸钠，溴化钠，打浆30分钟。按上述实验步骤，得到3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺的醋酸溶液，与2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐偶合测得偶合值，推算此中间体的合成收率。合并回流分出的油水混合物和蒸馏馏份，去除水层，油层用于下批合成套用。按上述套用合成方法，回收油层可连续套用。

2  结果与讨论：下面是摘录！

催化剂是溴化钠。反应结果：主体含量是96.70 – 97.10%

带水剂是：甲苯；对二甲苯；正丁醇；异戊醇。

参考文献：4篇。

注：本文曾在《第十三届染料论文集》p. 270-273.刊载。

讨论：

本人已在2019年1月18日上网的CAS号[77484-09-4] 合成工艺中，提出过问题，不再重复。我是“老有所乐”在继续工作，看外文也相当于去了国外，了解一下国外科研工作者的研究动态，所以也经常到无锡市图书馆看点外文资料，在地铁里经常有人给我让座，非常感动现在年轻人的热情和关心。

昨天上网的资料，主要说明我这位老人还是可以做点事的，欢迎读者提出问题，当然我不是万能的！也不可能长生不老！如果这类资料还有点用，希望能有哪个单位考虑接班的问题！

陈忠源 2019年1月23日星期三。