CAS号 [35795-45-0] 合成工艺。  增感染料 Rr. 1650

CAS名：Benzoxazolium, 3-ethyl-2-[3-(3-ethyl-5,6-dimethyl-2(3H)-benzothiazolylidene-2-methyl-1-propenyl)-5-phenyl-, perchlorate

用途：感光材料。LookChem网未登录。  反应类别：缩合。

PB 74175, 503.  Darstellungsvorschrift für Farbstoff  Rr. 1650.  Wolfen. 1942年8月28日。 本人抄注缩微胶卷。

反应式：本人有加注，其中部分中间体暂未找到CAS号。

3)  Farbstoffkondensation: 

20 g Zwischenprodukt Rr. 1648（抄注：C24H23N2O）und 20 g 2,5,6-trimethylbenzthiazol-toluolsulfäthyllat werden in 60 ccm Pyridin gelöst.  Dann mit 10 ccm Isochinolin versetzt und das Gemisch im Ölbad unter Rühren 4 Std. lang auf 1100 erhitzt.  Das Reaktionsgemisch wird mit 50 ccm 25%igen Natriumperchloratlösung versetzt und dann mit 700 ccm Wasser gefällt.  Man lässt einige Std. zur Kristallisation stehen und filtriert dann ab.

4)  Reinigung:

Die auf diese Weise erhaltenen Farbstoff werden aus Methanol umkristallisiert.

本人试译：3）缩合：

将20克中间体Rr. 1648（抄注：有合成方法，准备另列。）和20克中间体（CAS号[95547-35-6]）于60毫升吡啶中溶解。然后用10毫升异喹啉处理，所得混合物与油浴中，在110℃加热反应4小时。所得反应混合物用50毫升25% 高氯酸钠溶液处理，用700毫升水稀释，放置一些时间使其结晶析出，过滤。

4） 精制：将所得染料用甲醇重结晶。

国内研究动态：

华东化工学院 《彩色电影增感染料的合成》。 [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 6, 45-53(71). 摘录如下。

p. 51.  III.  Rr. 1650的合成。

Rr. 1650是五彩电影多层胶片负片中所用的增感染料。最大增感范围为5550 – 5560 A0.

p. 53.  7.  染料的合成。

染料是在异喹啉，吡啶等存在下，在110-111℃缩合生成的。反应完毕后加入过氯酸钠溶液，即的紫红色染料。染料熔点236℃。 λmax 经测定为510μ。

抄注：

无参考文献。按本人所知，应该是：美国人的译文FIAT . 或是进口的苏联资料。

2019年新年随想：

英文原版《染料索引》没有把“增感染料”列入其中。当然，新版《染料品种大全》也不会列入。目前大家说到的“高科技”；“黑科技”。我想：部分应该是一些老产品的新应用（如压敏，热敏等）开发，一些老中间体的新应用（如不少杂环中间体）开发，有的已应用到医疗上等等。

在我的记录中，当时国内从苏联进口的《Технологическй  Регламент – 工艺规程》中，就有上面的Rr. 1650. 等，再对照本人抄录的，美国人提供的PB 74175，使用苏联的资料，有权限问题，那么利用美国人早已公开的资料，应该是没有什么问题。当然，我会尽自己的努力，把个人抄录的历史资料放到网上！也算是对新版《染料品种大全》的补充。“老有所乐。乐在其中！”。

陈忠源 2019年1月25日星期五。