CAS号 [95547-35-6] 合成工艺。
2,5,6-三甲基苯并噻唑对甲基硫酸酯
CAS名:Benzothiazolium, 3-ethyl-2,5,6-trimethyl-,
salt with 4-methylbenzenesulfonic acid (1:1).
用途:增感染料。Rr. 1650; Rr. 1698; Rr. 1953等。LookChem网未登录。反应类别:乙基化,成盐。
PB 74175, 496. Darstellungsvorschrift für Farbstoff Rr. 1698.
Wolfen. 1942年8月24日。本人抄录如下。
2)
2,5,6-Trimethyl-benzthiazol-toluolsulfäthylat (S 165-Toluolsulfäthylat).
反应式:本人有加注。
900 g 2,5,6-Trimethyl-benzthiazol und 1000 g p-toluolsulfosäureäthylester
werden 3 Std. lang miteinander auf 1400 erhitzt. Das Reaktionsgemisch impft man heiss an, die
Schmelze wird fest. Man verreibt am
besten unter einem Gemisch von Aceton und Äther und saugt dann ab.
本人参考译文:
900克2,5,5-三甲基苯并噻唑与1000克对甲基磺酸乙酯混合加热,于140℃加热3小时。趁热将反应混合物倒出,使熔融物尽快固化,最好用丙酮和乙醚处理,然后过滤。
国内研究动态:
华东化工学院 《彩色电影增感染料的合成》。 [J] 有机化学工业技术报导, 1959, 6, 45-53 (71).
III. 增感染料 Rr. 1650的合成。P. 52.
5.
2,5,6-三甲基苯并硫氮茂的成盐。
三甲基苯并硫氮茂是用对甲基苯磺酸乙酯在135 – 150℃成盐的。生成物熔点65 – 66℃,产率25%。
抄注:资料未列参考文献,应该是参考FIAT或者是俄文资料。
国内出版物:
本人手头和无锡市图书馆资料有限,未见此化工产品有报导!
化工大全 化学工业出版社 出版。 1998年。 第十九卷。 P.
375-385. 《增感染料》。
参考文献:80篇。其中未见有增感染料及其中间体的合成资料。
国外出版物:
《Kirk - Othmer》1979年。 3rd Edition. Vol. 8. P. 209. 下面是有关PB报告的介绍。
PB Report, although these documents consist
of information captured 35 years ago from German chemical industry, they are
still very valuable. The I.G.
Farbenindustrie dye companies were visited by teams of Allied investigations
who reported extensively from Company files and interviews with key personnel,
on dye and intermediates research, development, and plant technology. It is propably fair to say that there is
hardly a dye manufacturer today who is not using processes essentially derived
from this information.
以上是介绍PB报告,本人就是受他们的启发而收录至今的。当然,本人能力有限,只能努力到此!也请读者理解,为什么我只能上网一些历史资料。我的理解是“温故而知新”,了解一些历史也有好处!
《Kirk - Othmer》1993年。 4rd Ed.
Vol. 8. P. 838-860. Dye, sensitizing. 参考文献85篇。
资料说明中和参考文献中,均未提到PB报告!为什么?请读者看吧!
陈忠源 2019年1月26日星期六。