CAS号 [68189-28-6] 生产工艺。   6-氯-2-硝基甲苯-4-磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 3-chloro-4-methyl-5-nitro-     历史参考文献：Beil. 11. E2, 69.

用途：酸性棕102, 105, 367. 等。LookChem网登录3家。   反应类别：磺化。

BIOS 986, 129.（=胶卷PB 77764）。 Nitroledersäure = 6-chloro-2-nitrotoluene-4-sulphonic acid.  (Hoechst). 英国人译自德文。

反应式：本人有加注，译者未说明资料来源。

Plant:  设备：略。 

Process:  操作步骤：

Charge 650 kg. oleum 20% into the sulphonator and blow in 514.5 kg. molten chloronitrotoluene 62 (C.p. 35.5-36.5℃.).  Add in portions 650 kg. 20% oleum so that the temperature does not exceed 85℃.  Agitate at 85℃. for 7-8 hr.  Test a sample in the laboratory for completion of sulphonation by dilution and steam distillation.  Discharge the sulphonation mass via the transport vessel into 2000 l. water in the precipitation vessel, and add first 3500 l. saturated salt solution and then 400 kg. solid salt.  Agitate the thick crystallize mass with jacket cooling until the temperature falls to 20-25℃. (about 8 hr.).  Filter, suck well and wash with 3000 l. saturated salt solution 240Be’. As solid-free as possible.  The paste is obtained at about 35-40% strength, and it is reduced in this form.

Yield: 655-665 kg. Nitroledersäure 100% mol 251.5 = 86.8-88.2% theory.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 47.   6-氯-2-硝基甲苯-4-磺酸。  译自BIOS 986, 129.

在磺化釜中加入650 kg 20%发烟硫酸，并压入514.5 kg熔融的氯代硝基甲苯（熔点35.5-36.5℃）。分批加入650 kg 20%发烟硫酸，使温度不超过85℃，在85℃搅拌7-8小时。取样在实验室中检验磺化完成，即将产品稀释并水蒸汽蒸馏。将磺化物经传输送入沉淀槽的2000 L水中，先加入3500 L饱和食盐水，再加入400 kg固体食盐。夹套冷却并将稠厚的结晶物搅拌，直至温度降至20-25℃，约需8小时。过滤，并用3000 L饱和食盐水洗涤至尽可能不含酸。得到的膏状物含固量35-40%，在此状态下还原。得到655-665 kg 100% 6-氯-2-硝基甲苯-4-磺酸，收率86.8-88.2%。

PB 70150.  Organic preparation.  595页。 1931-1941. 中间体及色酚AS等德文生产工艺。国内有进口胶卷。

PB 70150, 461-463.  Nitroledersäure (6-Chloro-2-nitrotoluene-4-sulfonic acid). 德文生产工艺。未抄录。

国内出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社出版。 2018年。 P. 1851-2038.  染料中间体及可合成的染料。

按分子式，本品应列入p. 1879。请读者加入，供参考，其还原物[6387-27-5]，在p. 1886上。

老有所为，老有所乐：

本人乐在科技文献“考古”中，再次发现“老品种，新编号”！按历史文献，第一个专利是DE 434402。因为是有人利用它开发新产品的研究，所以才有新的CAS编号。以上仅供参考！

其实，历史上有德文生产工艺，本人早已上网的有：[160878-44-4]; [158715-30-1]; [156028-31-8]; [138911-67-8]; [119428-87-4];

[101495-54-9]; [100727-93-3]; [93964-65-9]; [91170-71-7] 和 [89735-63-7] 等。当然，用处不大，仍然算是“考古”！

陈忠源 2019年3月1日星期五。