CAS号 [4920-84-7] 生产工艺。  2,4-二甲氧基硝基苯

CAS名：Benzene, 2,4-dimethoxy-1-nitro-    历史参考文献：Beil. 6, 824; E1, 404; E2, 822; E4, 5691.

用途：碱性黄11。颜料黄124。 分散黄213。LookChem网登录生产与经营单位40家。反应类别：氯甲氧基化。

BIOS 986, 293.（=胶卷PB 77764）。 No. 161. 1-Nitro-2,4-dimethoxybenzene. (I.G. Griesheim).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

This product has been made only on a pilot scale in a 1.5 M3 reaction vessel. 

165 kg. 2,4-dichloronitrobenzene (No. 99) and 165 kg. methanol are charged to the reaction vessel and heated to 70℃.  505 kg. methanolic caustic soda (13.5 gm. NaOH / 100 cc.) is then added continuously over 18 hrs. at 70℃.  The batch is then heated to 90℃. and maintained at this temperature for 14 hrs.  The excess caustic soda is then neutralized with sulphuric acid at 70℃. the methanol distilled off and the batch then washed well with water, and the product cooled and filtered off on a vacuum filter.

Plant: Pressure vessel 1.5 M3.  Yield – not given.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 114-115.  2,4-二甲氧基硝基苯。 译自BIOS 986, 293.

在1500 L反应釜中加入165 kg 2,4-二氯硝基苯和165 kg 甲醇，加热到70℃。然后在70℃于18小时内加入505 kg 甲醇氢氧化钠（每100 ml含13.5 g NaOH）。然后将反应物加热到90℃保持14小时。过量的氢氧化钠在70℃用硫酸中和，蒸出甲醇，反应物用水很好洗涤，冷却后真空抽滤。

国内研究动态：

周小建  穆振义 （天大）。 相转移催化合成2,4-二甲氧基硝基苯的研究。 [J] 染料工业，1994, 6, 23-27.

二。 实验部分：在装有搅拌器，温度计和回流冷凝器的250 ml 四口瓶中加入19.2 g (0.1 mol) 2,4-二氯硝基苯（自制，熔点大于29.5℃），20.2 ml (0.5 mol)甲醇和0.008 mol 相转移催化剂（抄注： 相转移催化剂名称，见表1），升温至70℃，在30分钟滴加35% 氢氧化钠溶液67.0 g (0.586 mol)，然后于90℃反应4小时，加入150 ml水稀释，冷却至室温倾出水洗至中性过滤得粗产物，干燥后用60 ml 无水乙醇重结晶精制。所得产物用液相色谱分析，分析条件：Varian 公司5060型液相色谱仪，YMG-C1 15 cm X 46 mm色谱柱；流动相55% 甲醇，45% 水；流量 1 ml/mm; μv – 254 nm 紫外线检测器。

四。结论：收率大于76%，纯度99% 以上。

参考文献：7 篇。引用文献 [2]，错写成BIOS 981. No 161.

国内出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年   p. 1851-2038.  染料中间体及可合成的染料。

按分子式，请将本资料补充在p. 1902上。

抄录历史资料说明：

以上是本人发挥《余热》，提供读者可以检索的资料。

陈忠源 2019年5月29日星期三。