CAS号 [93-18-5] 生产工艺。  2-乙氧基萘

CAS名：Naphthalene, 2-ethoxy-      历史参考文献：Beil. 6.641; E1, 312; E2, 598; E3, 2972; E4, 4257.

用途：香料。医药。染料：一些直接蓝和直接绿等。LookChem网登录生产和经营单位77家。  反应类别：羟基醚化。

BIOS 1152, 97-98.（=胶卷PB 81027）。 β-Naphthyl ethyl ether. (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。

Plant:  1.  Homogeneously lead-lined and acid-resisting tile-lined wrought iron stirred vessel with lead covered stirrer and heating coil.  10 cb.m. capacity. 

Lead reflux condenser and receiver。  2.  Wrought iron stirred vessel, 6 cb.m. capacity. Steam coil (as wash vessel for the crude oil)。   3.  Wrought iron tile-lined vessel, Asplit cement, for precipitation of recovered naphthol。   4.  10 cb.m. capacity lead and tile-lined vessel for naphthol solution。   5.  Tiled box-nutsche 5 cb.m. capacity for recovered naphthol。   6.  4 cb.m. receiver, acid-resisting tile-lined。   7.  2 water pimps for vacuum。   8.  1 cb.m. tile-vessel for sulphuric acid>

Materials:  4200 kg.  β-Naphthol。   2140 kg.  Alcohol-denaturred (max.)。   970 kg.  Sulphuric acid 600Be’。   Ca. 600 kg.  96% sulphuric acid。

600 kg.  30% caustic liquor。   Sulphuric acid 400Be’。

Process:

The condensation pan (1) is charged with 1470 kg. of alcohol and 4200 kg. of β-naphthol.  With agitation, 970 kg. 78% sulphuric acid are run in during 2 hours.  The temperature rises to 80℃.  During 2 hours it is then heated to 120℃.  The agitation is stopped and the batch allowed to settle for a short time; the lower sulphuric acid acid-alcohol layer is run to drain.  The oil is heated further for 2 hours at 120℃. with 200 kg. of alcohol and 200 kg. of 600Be’ sulphuric acid and the separation repeated.

If the naphthol left is greater than 5%, the above after-treatment is repeated until the converaion is 95% or over.  The oil is then stirred with 2000 l. of hot water, again separated, and run into the washing vessel (4) containing 400 kg. of 30% caustic liquor and 800 l. of water at 60℃.  The mixture is stirred for 6 hours at 60℃., the caustic separated, and the washing repeated with 200 kg. of caustic liquor and 400 l. of water.  It is finally washed with 2000 l. of water at 60℃. and run into drums.

The caustic wash liquor runs to (3) where it is made acid to litmus but not to Congo with sulphuric acid at 100℃.  The suspension is blown to (5), wahed, hydro-extracted and dried.  The dried naphthol is sublimed and re-used.

Yield = 95-96% theory allowing for recovered β-naphthol.

细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 545.  β-Naphthyl ethyl ether.  译自PB 81027.

10 m3铅ホモゲン耐酸タイル张，铅张搅拌器，铅コイル付釜にアルコ- ル1,470 kg, β-ナフト- ル4,200 kgを装入し，78% 硫酸970 kgを2 hで注加すれば800に上りそれから2 hかかつて1200まで加热する。静置して下层の酸层をねき，アルコ- ル200 kgをよび600Be’200 kg硫酸を追加して，1200に2 h加热後再び分离する。もしナフト- ルが5% 以上残ればちらに後处理を重ねて95% 以上の变化率达せしめる。油分を水2 m3とまぜ分离後NaOH 30% 400 kg + 水（600）800 l に排出，600で6 h搅拌後分离し，NaOH液200 kg + 水400 l で洗い，600の水2 m3で洗い，ドラムに流し入む（c. pt. 350）。カ性洗液は1000で硫酸を加え，ナフト- ルを回收，升华後再使用する。收率95-96%。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 213.  2-乙氧基萘。  译自BIOS 1153, 97.

在10 m3搅拌锅中加入1470 kg乙醇和4200 kg 2-萘酚，于2小时内加入970 kg 78% 硫酸，温度上升至80℃，2小时内加热至120℃。静置后分离去下层酸层，追加200 kg 乙醇和200 kg 78% 硫酸，加热至120℃后，再一次进行醚化处理，直至转化率达到95%以上。油层与2000 L水混合分离后，排放到400 kg 30% 氢氧化钠液和800 L 60℃的水中，在60℃搅拌6小时后分离，用200 kg 氢氧化钠溶液和400 L水洗涤，再用2000 L的水洗涤，得到2-乙氧基萘，结晶温度35℃。碱性洗涤液在100℃加硫酸酸化，回收萘酚，升华后可以复用。收率95-96%。

PB 25624, 732-740. Nerolin.（2-Naphthol ethyl ether）。 德文生产工艺原件，未抄录。

国内研究动态：

[J] 精细化工，1997, 5, 43-45; 6, 32-34. 未抄录。

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 1380-1381. 2-乙氧基萘。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

产品性状：白色结晶。熔点37.5℃，沸点282℃（274-275℃），相对密度1,0640（20/20℃），折射率1.5932（47.3℃）。溶于醇，醚，氯仿，石油醚，二硫化碳和甲苯等有机溶剂，不溶于水。

生产方法：由2-萘酚在硫酸存在下与乙醇醚化而得。将2-萘酚溶于无水乙醇，滴加浓硫酸，加热回流10小时。反应液倾入5% 的氢氧化钠液中，析出灰白色结晶，过滤，用冷水洗至pH = 7.5，干燥，得2-乙氧基萘。收率96%。

粗品可用减压蒸馏精制，收集138-140℃（1.6 kPa）馏份。

用途：该品具有橙花和洋槐花的香味，并伴有甜味和草莓，菠萝样的芳香，常用作皂用香精等。在医药上用于乙氧基萘青霉素钠的原料。

染料专业出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

本产品未列入，按分子式，可列入p. 1961。 按其用途，请见p. 1963。 5-氨基-6-乙氧基-2-萘磺酸。该品是有2-乙氧基萘经硝化，还原和磺化制得。

陈忠源 2019年7月9日星期二。