CAS号 [129-90-8] 生产工艺。  对甲苯基周位酸

CAS名：1-Naphthalenesulfonic acid, 8-[(4-methylphenyl)amino]-   历史参考文献：Beil. 14. 待检索。

用途：酸性蓝89, 118, 120。酸性黑21。 LookChem网登录生产与经营单位8家。 反应类别：脱氨缩合。

PB 70188, 6113-6115. Tolyl peri acid. No. 103. 产品分析方法，暂未找到德文生产工艺。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。 P. 102-103.  对甲苯基-1-萘胺-8-磺酸（对甲苯基周位酸）。

反应式：本人有加注。（本资料已有人在1991年抄录，由“科学出版社”公开出版！）。

在锅内加入650公斤对甲苯胺，加热至75-80℃，在10分钟内加入98% 硫酸29.4公斤。再升温至90℃，加入周位酸210公斤。升温到150-155℃（在90-120℃升温阶段，要注意观察，以防溢锅）保温20小时。 

将保温结束后的物料压入蒸馏锅内，控制料温在140-155℃，在真空度700毫米汞柱下蒸馏之，当料温到155℃，气相温度到110℃，真空度达700毫米汞柱以上，冷凝液流出很少时，结束减压蒸馏。冷却至100℃，加入87公斤碳酸钠（配成20%溶液），加完，测定pH，要求pH值为8-9。加水调整体积至1200升。加保险粉4公斤，升温至85℃，进行水蒸汽蒸馏，控制馏出液温度在85℃左右。当馏出液中对甲苯胺含量为3.7克/升时，为蒸馏终点。在资料过程中，每小时停车测pH一次，若pH值低于9，则补加碳酸钠。

蒸馏毕，将物料压入脱色锅中，加稀硫酸调整pH值为6.5-7。加水至体积1250升。加入活性炭35公斤，升温至95℃，保温1小时，做渗圈试验，以淡黄绿色为终点。如色泽较深，应补加活性炭（每次补加5公斤）继续脱色。脱色至终点后，在90℃以上过滤。滤饼加水混和洗涤，第一次用水600升，第二次用水400升，皆升温到90℃后过滤。将滤液和洗液合并，加热至60℃过滤，滤饼弃去。滤液压入酸析锅，调整体积至2100升。控制温度在50-55℃，在3小时内加入98% 硫酸113.7公斤（配成30% 溶液）。保温1小时后测余酸量（要求在2%以上）。降温至30℃，搅拌3小时后在酸析完全的情况下过滤。用冷水洗涤至滤饼呈中性。  收率：约75-80%。

（俄）A.B. Eльцова. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.11.  1-(4-甲苯胺基)萘-8-磺酸。以下为参考译文。

预先准备：100毫升25% 氢氧化钠溶液。

将装有搅拌，温度计，空气回流冷凝器和通氩装置的50毫升耐热四口烧瓶，置于电加热油浴中，加入11.4克4-甲苯胺，加热到100℃，在剧烈搅拌下加入5.6克1-氨基-8-萘磺酸和0.8克4-甲苯胺盐酸盐，通氩气，物料在氩气流下加热到140-145℃，于140-145℃搅拌保温15小时（保温过程可以间断进行）。冷至80-90℃，停止通氩气，物料移至250毫升耐热水蒸汽蒸馏烧瓶内，加入30毫升水和80毫升25% 氢氧化钠溶液到介质对噻唑试纸呈强碱性，蒸出未反应的对甲苯胺到馏出液透明为止。物料移至装有搅拌的500毫升瓷杯中，慢慢用约40毫升20%盐酸酸化到广泛试纸测pH =2-3，用布氏漏斗过滤，抽干，水洗至广泛试纸呈中性，置于瓷皿中，于60-70℃烘箱中干燥。

得量：约6克（约80%）。蒲层展开（丁醇 ：醋酸 ：水=4 : 1 : 5）, Rf 0.8.

部分俄文抄录如下：（北京图书馆收藏有此书）。

1-(4-Толилaмино) нaффтaлин-8-сульфокислотa (толилперикислотa.

Предвaрительно готовят 100 мл 25% -ного рaстворa NaOH.

Термостйкую круглодонную четырехгорлую колбу нa 50 мл с мешaлкой, тер-

моометром, обрaтным воздушным холодильиком, истемой для подводa  aргонa

помещaют в мaсляую бaню с электрообогревом.  Зaгружaют 11,4 г 4-толуидинa, нa-

гревaют до 100℃ и при интенсивнм перемешивaнии вносят 5,6 г 1-aминонaфтaин-8-

сульфокислоты ии 0,8 г хлоргидрaтa  4-толуидинa, создaют aтмосферу aргонa.

Реaкционную смесь в aтмосфере aргонa нaгревaют ддо 140-145℃, выдерживaют 15 ч ппи 140-145℃ и пперемешивaнии.  以下不再抄录，仅供学俄文读者参考！

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年 P. 666.  N-(对甲苯基)萘胺-8-磺酸。

【制法】将对甲苯胺在反应锅中加热至75-80℃，在10分钟内加入98% 硫酸，再升温至90℃加入周位酸，然后于150-155℃保温20小时。上述反应完成后，经真空蒸馏，脱色，过滤，酸析，水洗，过滤得成品，收率75-85%。

抄注：无资料来源。

脱氨缩合单元反应：按CAS号已上网：[87-03-6]; [90-30-2]; [119-40-4]; [23973-67-3].

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 2016.  N-对甲苯基-1-萘胺-8-磺酸。

陈忠源 2019年12月4日星期三。