CAS号 [75-93-4] 生产工艺。  硫酸单甲酯

CAS名：Sulfuric acid, mono methyl ester.    历史参考文献：待检索。

用途：有机合成，染料和医药等。 LookChem网登录生产与经营单位27家。 反应类别：酯化。

BIOS 1482, 8-9.（=胶卷PB 86136）。“Methylsäure”(for Indigo RB and Brilliant Indigo 4G) (Ludwigsgafen). 英国人译自德文。

反应式：本人有加注。暂未找到德文生产工艺原件。

Materials:  350 l. Methanol.。   850 kg. Liquid SO3. 

Method:

Charge 350 l. methanol into a stirred, jacketed, enamelled vessel of 1,200 l. capacity and cool to -5℃. with calcium chloride solution.  Then from a 350 l. wrought iron receiver charge two lots each of 425 kg. liquid SO3 into a small intermediate enamelled vessel fitted with steam jacket and stirrer and heat to 60℃.  The first charge of 425 kg. SO3 is added to the methanol over approx. 15 hours  The temperature is then adjusted to + 10℃. and the pressure is not higher than 200 mmHg.  The second charge of liquid SO3 is then introduced in a similar manner so that 850 kg. are introduced in all in 30 hours.

(The liquid SO3 is transported quickly from the oleum plant in ethylene oxide drums shortly before being used and blown from these drums into the receiver.  When emptying the drums the waste gases are carried away by a hood.  The lead pipes as well as the vessel can be heated.).

On completion of the addition, stir for 1-2 hours, when the “Methylsäure”is ready for use.  Yield: 100% theory.

Test:  5 cc. of the Methylsäure is diluted with 100 cc. ice water in an Erlenmeyer flask and titrated with N NaOH.  A normal consumption is 66 cc. N NaOH which corresponds to a purity of 98.5-99%.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 13-14.  硫酸单甲酯。 译自BIOS 1482, 5-9.

在1200 L搪瓷夹套搅拌锅中，加入350 L甲醇，用氯化钙溶液冷却到 -5℃。 液体三氧化硫分两批加入，第一批425 kg三氧化硫预先在搪瓷锅中加热到60℃，于15小时内加到甲醇中，然后温度调节到10℃，压力不高于200 mmHg。第二批液体三氧化硫以同样方式通入，这样在30小时内流入850 kg三氧化硫。

抄注：（三氧化硫运送方法未译）。加完后搅拌1-2小时，收率100%。

抄注：硫酸单甲酯纯度分析方法未译。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 825.  硫酸单甲酯。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名称：Sulfuric acid monomethyl ester;  Methyl hydrogen sulfate;  Methyl sulfate.

【产品性状】油状液体。易溶于水，混溶于醚，稍少溶于醇。相对密度（15/4℃）1.45-1.47。

【生产方法】将0.63份重量氯磺酸于2.5-3 h缓缓滴入1份甲醇中，冷却即为硫酸氢甲酯。

【用途】有机合成中间体。用于磺胺甲基嘧啶生产。

抄注：无资料来源！

张大国 编 《精细有机单位反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 325. # 076001. 甲基硫酸氢酯。

【分子式】CH4O4S  【分子量】102.10 （抄注：错了）。

【性质】无色液体。 【用途】用于有机合成，医药磺胺甲基嘧啶的原料。

【制法】配料比：甲醇：氯磺酸 = 1: 0.63。

将甲醇加入反应罐，搅拌，于35℃以下徐徐加入氯磺酸，反应生成的氯化氢气体用水吸收，加完，搅拌30 min，得甲基硫酸氢酯。

抄注：无资料来源！为什么到2014年还没有引用历史资料？过时了？

陈忠源 2020年2月6日星期四。 2020年3月9日上网。