CAS号 [122-59-8] 生产工艺。 苯氧基乙酸
CAS名:Acetic acid, 2-phenoxy- 历史参考文献:Beil. 6, 161; E1, 89; E2, 57; E3, 610; E4, 634.
用途:农药,医药等。 LookChem网登录生产与经营单位91家,其钠盐60家。 反应类别:脱氯化氢成醚。
PB 73941. Production of organic chemicals. 1901-1946年。共377页。沈阳院收藏有胶卷。
本人是通过缩微胶卷抄录的目录,而不是通过美国人提供的目录,所以没有美元价,也没有他的简介!
PB 73941, 9162-9164. Phenoxyacetic acid. 1939年德文生产工艺。未抄录,所以无法抄录原文!
反应式:本人有加注,未见BIOS和FIAT有译文(这就是国内没有引用的原因吧!)。
(日)9887の化学商品。化学工业日报社 出版,1987年。 P. 579. フェノキシ酢酸。化审:9 – 1261。
【性状】淡黄褐色粉末,熔点98℃,沸点285℃。アルコ- ル,エ- テル,酢酸,ベンゼンに可溶,水には难溶。
【制法】フェノ- ルのアルカリ水溶液にクロロ酢酸を作用させる。 (抄注:未提到有PB报告!)。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 401. 苯氧乙酸。
【制法】以苯酚与一氯乙酸为原料,在碱性溶液中于100 – 110℃进行缩合,生成苯氧乙酸钠,然后酸化即得。【反应式】略。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 28200. 苯氧基乙酸。 此书,本人未收藏。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 124. 苯氧乙酸。摘录如下。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
英文名:Phenoxyacetic acid; Glycollic acid phenyl ether.。
【生产方法】由苯酚与氯乙酸在碱性溶液中进行缩合,然后酸化制得苯氧乙酸。 【生产厂】12家。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。 P. 441-442. 苯氧基乙酸。无资料来源。
由苯酚与氯乙酸缩合而得。在反应釜中投入1000 kg苯酚,加热熔化。另取450 kg 氢氧化钠配成15% 溶液,将溶液加入反应釜中,使两者均匀混合。再将1100 kg 氯乙酸溶液适量水中,加入约550 kg 碳酸钠中和,然后一起投入反应釜内,加热回流8小时。
反应完毕后,加入盐酸调节pH值为2 – 3,搅拌冷却,结晶,过滤,用0℃的冷水洗涤,干燥,得到苯氧基盐酸。
苯氧基盐酸规格:(1)白色针状结晶;(2)熔点96-104℃;(3)含量> 98.5%。(抄注:其实是抄自“内部资料”)。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 254. # 051045. 苯氧乙酸。摘录如下。
【制法】配料比:苯酚:氢氧化钠:氯乙酸:碳酸钠:水 = 1 : 0.45 : 1.02 : 0.55 : 适量。
将熔化的部分与配好的15% 氢氧化钠溶液混合,另将氯乙酸溶液适量水,加碳酸钠中和,然后合并投入反应罐。搅拌加热回流反应4 h。反应毕,加盐酸至pH = 2-3,冷却,过滤,用冰水洗涤,干燥,得苯氧乙酸。(抄注:无资料来源)。
【单元反应】脱氯化氢成醚,本人已上网有:[82-21-3]; [91-39-4]; [101-63-3]; [135-12-6] 等。
抄录有感:本人手头无《农药工艺汇编》。上述抄录的内容,应该是抄自同一资料。问题是:国内早有进口资料,为什么没有人去看?难道没有一点利用价值?本人以前提到,手头抄录的资料有限,幸亏本人抄录了PB 73941的目录。以上仅供读者参考!
陈忠源 2020年3月15日星期日。