CAS号 [119-21-1] 生产工艺。  2,4-二甲氧基-5-氯硝基苯

CAS名：Benzene, 1-Chloro-2,4-dimethoxy-5-nitro-   历史参考文献：Beil. 6, 825; E2, 823; E3, 4348; E4, 5694.

用途：冰染重氮组分，见 [97-50-7]，已上网。LookChem网登录生产与经营单位9家。 反应类别：氯烷氧基化。

BIOS 986, 106-107.（=胶卷PB 77764）。 4-Chloro-6-nitro-1,5-dimethoxybenzene. (I.G. Griesheim). 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Prepared by the methoxylation of 2,4,5-trichloro-1-nitrobenzene. 

1200 kg. 2,4,5-trichloro-1-nitrobenzene pure is dissolved in 1200 kg. methanol.  Methanolic caustic (13.4% NaOH) is then pumped into the boiling reaction mixture at the rate of 200 l./hr. for 15 hr. – i.e. approx. 3000 l. total addition of methanolic caustic.  After completion of the addition of methanolic caustic the batch is heated to 90℃. under pressure to complete the methoxylation.

When the correct C. Pt. (125.7℃.) of the product has been reached, the batch is cooled to 60-70℃. neutralized with sulphuric acid and the methanol then distilled off with jacket steam.  The batch is then diluted with water, cooled to room temperature with agitation, the product filtered off on a vacuum filter and washed free from sodium chloride.

Materials consumption s/ tone of 4-chloro-6-nitro-1,3-dimethoxybenzene. 原材料单耗，吨。 收率85.5%

2,4,5-Trichloro-1-nitrobenzene  1.22 t.  Yield = 85.5%.。  Methanol (gross)   3.57 t.。   Caustic soda   0.4 t.。

Service consumptions/ tone of product.  公用工程单耗，吨。（电，汽，水，气）

Electricity   220 K. W. H.。   Steam   10 t. L. P.。  Water   173 M3.。   Air   556 M3.。

Analytical data. 原料及产品分析数据。

2,4,5-Trichloro-1-nitrobenzene pure  C. P.  47.2℃.。   4-Chloro-6-nitro-1,3-dimethoxybenzene  C. P.  125.7℃.。

Plant for 8 tones/ month i. e. two batches/ week.  生产用设备。

1.  1 X 11 M3 reaction vessel as for p-nitroanisole etc.。    2.  1 Vacuum filter.

Annual production: 年产量：1937  37,000 kg.。  1943  6,900 kg。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P. 123.  2,4-二甲氧基-5-氯硝基苯。

由2,4,5-三氯硝基苯制备：1200 kg 纯2,4,5-三氯硝基苯溶解于1200 kg 甲醇，然后将甲醇苛性钠溶液（13.4% NaOH）以200 L/ hr的速度送入沸腾的反应混合物中经15小时，即甲醇苛性钠溶液的总加入量约3000 L。甲醇苛性钠溶液的加入量完成后，反应物在压力下加热到90℃以完成甲氧基化。当产品的正确熔点（125.7℃）达到时，反应物冷却到60-70℃，用硫酸中和，然后蒸馏出甲醇。反应物用水稀释，搅拌下冷却至室温，产品真空过滤，水洗至不含氯化钠。 译自BIOS 986,106。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。 第五章 醚化反应及其实例。P. 243-272。

所列化合物中没有本人所列的化合物，所列化合物。其中按本人的CAS编号：[89-21-4]; [100-17-4]; [119-10-8] 本人已上网。

【单元反应】氯烷氧基化（含甲氧基，乙氧基和苯氧基），本人已上网，按CAS号如下；

[82-21-3]; [89-21-4]; [91-23-6]; [100-17-4]; [100-29-8]; [119-10-8]; [119-27-7]; [627-03-6]; [6448-90-4]; [100727-93-3] 等。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。本化合物可列入p. 1898。其还原物，见p. 1903. [97-50-7]已上网。

陈忠源 2020年2月18日星期二。非常时期。2020年3月30日星期一。