CAS号 [594-65-0] 生产工艺。    三氯乙酰胺

CAS名：Acetamide, 2,2,2-trichloro-    历史参考文献：Beil. 2, 211; E1, 94; E2, 201; E3, 476; E4, 520.（含物化性数据）。

用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位60家。 反应类别：酸酯酰氨化。

PB 70361.  Reports on the preparation of intermediates and inorganic chemicals. 1929-1946年。胶卷6美元，放大本95美元。

PB 70361, 7214-7236.  Trichloroacetamide. By Dachlauer. 美国人介绍如下（含不同年份德文生产工艺）：

12, 1938,; Apr 13, 1939.; May 14, 1937.; Apr 26, 1937.。 本人未抄录。

反应式：本人有加注。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 231-2.  三氯乙酰胺。摘录。 

【制法】将三氯乙酸甲酯加入5升烧瓶中，冷却至5℃以下，加入适量氨水，摇匀通入氨气，温度保持在5℃以下，直至溶液内无油珠后，停止通氨，继续冷却2小时，析出结晶，过滤，压干即得粗品，再经重结晶而得成品。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心出版。2006年。P. 1082. 三氯乙酰胺。摘录。

【产品性状】该品为白色结晶或粉末，溶于热水和醇。 【生产厂】7家。

张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 101. # 021402. 三氯乙烯胺。抄录。

【分子式】 C2H2Cl3NO  【分子量】162.40   【用途】有机合成中间体。

【性质】白色半透明结晶。熔点140℃。沸点288 – 329℃。能升华。易溶于乙醇，乙醚，微溶于水。

【制法】配料比：三氯乙酸甲酯 ：氨水 ：液氨 = 1 : 0.75 : 适量。

将三氯乙酸甲酯加入反应瓶，冷却至5℃以下，加入氨水，搅拌，通入氨气，保持温度在5℃以下，直至溶液内无油珠后，停止通氨，继续冷却反应2 h，析出结晶，过滤，得粗品。再用甲醇重结晶，得三氯乙酰胺。

【单元反应】羧酸酯，酰胺化。本人已上网：[79-16-3]; [107-91-5] 加上今天的[594-65-0]。

[619-80-7] 利用这一方法，已上网，请见 [2835-68-9]，因为当时未单列。

陈忠源 2020年4月10日星期五。