CAS号 [6492-85-9] 生产工艺。 1,5-二羟基蒽醌-2,6-二磺酸
CAS名:2,6-Anthracenedisulfonic acid, 9,10-dihydro-1,5-dihydroxy-9,10-dioxo- 历史参考文献:Beil. 待检索。
用途:酸性蓝43, 45。LookChem网登录3家。 反应类别:磺化。
BIOS 1484, 41.(=胶卷PB 86139)。 Alizarine Saphirol B (Leverkusen). 英国人译自德文,无资料来源。
反应式:本人有加注,德文原件未抄录。
本资料英文译文,请见已上网的C.I. 溶剂蓝74 = C.I. 酸性蓝45.
上海华元染料厂。《关于茜素玉蓝B的试制报告(摘要)》。同上,不再抄录。
FIAT 1313, II, 211.(胶卷PB 85172)。也已上网,同上。 细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。P. 677. 同上。
PB 25624, 1257. “Blausalz”. PB 25627, 3151. Alizarin Blue S. A. P. PB 82232, 877. Alizarin Saphirol R. 德文资料,均未抄录。
上海染化五厂 沈阳化工研究院 《分散蓝S-BGL合成工艺研究》。[J] 染料工业。1974, 2, 3.
1,5-二羟基蒽醌-2,6-二磺酸。
在50立升搪玻璃锅中,加入35公斤20% 发烟硫酸,2.37公斤无水硫酸钠,搅拌30分钟后,加入7.5公斤1,5-二羟基蒽醌,加完后,搅拌30分钟,于40分钟内升温至110-115℃,在此温度反应4小时。测终点,取样滴入水中,溶解清爽为终点,如终点不到,延长时间,隔1小时再测。合格后,冷却至25℃,在1小时内加入21.2公斤96% 硫酸。
参考文献:BIOS 1484.和 FIAT 1313, II.
M.A. Чекaлин. 《有机染料化学与工艺学》。1956年。 P. 358-359. 本人摘译如下。
Сульфировaние 1,5-диоксиaнтрaхинонa.
1,5-二羟基蒽醌磺化。(生产工艺流程图:略)。
20% 发烟硫酸12摩尔,硫酸钠0.6摩尔,1,5-二羟基蒽醌1摩尔,于125℃磺化2小时,最后加入一水合硫酸7摩尔。
(俄)A.B. Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.9
1,5-二羟基蒽醌的磺化。译文仅供参考!
预先准备:30毫升一水合硫酸。
将装有搅拌,温度计,滴液漏斗和回流冷凝器的150毫升三口烧瓶,置于电加热甘油浴中,加入17毫升20% 发烟硫酸,搅拌下加入8.3克研细的1,5-二羟基蒽醌干粉,然后慢慢升温至100℃,保温2小时,进一步加热至105-110℃,再保温2-3小时,取样分析至完全磺化。即取2-3滴磺化物料,能完全溶于水为磺化终点,反之,追加1-2毫升20% 发烟硫酸,在110℃继续保温1小时,冷却至25-30℃,加入25毫升一水合硫酸。
抄注:未单独分离,用于下步硝化,见CAS号 [6449-09-8]。
国内化工产品出版物:暂未见到有报导。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。上述化合物,未见有报导。
【单元反应】磺化,本人已上网,按产品CAS号有:
[83-62-5]; [88-43-7]; [88-50-6]; [96-73-1]; [97-05-2]; [98-42-0];
[98-66-8]; 和 [6470-17-3] 等。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1851-2038(染料中间体及可合成的染料)。无。
按本化合物的分子式,请列入p. 1895.
陈忠源 2020年4月18日星期六。