CAS号 [1779-10-8] 生产工艺。  1,6-二溴-2-羟基-3-萘甲酸

CAS名：2-Naphthalenecarboxylic acid, 4,7-dibromo-3-hydroxy-    历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：有机合成，医药等。 LookChem网登录生产与经营单位39家。 反应类别：溴化。

FIAT 1313, I, 271-272.（=胶卷PB 85172）。 1,6-Dibrom-2,3-oxynaphtoesäure. Hö。1939年6月21日 美国人抄自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。

Appparatur: 设备：

1) 280 l homogeny verbleiter Kessel mit Mantel, Rührer (80 Touren) und Bleikühler (Entlüftung über 2 Waschlaschen).

2) 2 cbm ausgemauerter Kessel mit Rührer und Bleikühler.

3) Emaillekesselnutsche 1 φ.

Einsatz: 投料量：43,- kg. 2,3-Oxynaphtoesäure 97,8% ig = 42.- kg 100% ig.

Ausbeute: 收得量：ca. 140.- kg 1,6-Dibrom-2,3-Oxynaphtoesäure feucht = 70.- kg trocken gerechnet.

Vorschrift: 操作步骤：

Im Bleikessel werden 321.- kg Schwefelsäure 95% ig vorhelegt und auf -70 gekühlt.  Darauf werden möglichst rasch 43.- kg 2,3-Oxynaphtoesäure 97,8% ig eingetragen und gut verrührt.  Die Temperatur steigt dabei auf ca -50.  Bei dieser Temperatur laufen dann in etwa 2 Stunden.  37,5 kg Brom ein.  Die Geschwindigkeit des Zulaufs ist so zu regulieren, dass keine erhebliche Mengen an Brom oder Bromwasserstoff entweichen.  Nach erfolgter Bromzugabe wird in etwa 3 Stunden auf 18 – 200 erwärmt und anschliessend 20 – 24 Stunden bei dieser Temperatur gerüuhrt, bis eine gezogene Probe den Schmelzpunkt 245 – 2470 zeigt.  Dann wird auf 1500.- l Wasser und 200.- kg Eis gedrückt, mit direktem Dampf auf 900 geheizt, heiss abgesaugt und mit heissem Wasser komgoneutral gewaschen.  Das Produkt wird feucht weiterverarbeitet.

Ausbeute: 收得量：ca 140 kg feucht = 70 kg trocken gerechnet.

Eine Probe wird neutral gewaschen, getrocknet und analysiert. (Bromgehalt). 【说明】把德文Temperatur，打成英文Temperature。说明是抄录文。

PB 70253, 6557-6560.  Preparation of 1,6-Dibromo-2-hydroxynaphthalene-3-carboxylic acid. 德文原件。美国人介绍如下。

By Luce.  生产工艺编写日期：1939年6月21日。 未抄录。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 205.  1,6-二溴-2,3酸。译自FIAT 1313,I, 271.

在2000 L衬橡胶反应器中加入321 kg 95% 硫酸，冷却到 -7℃，在很好搅拌下尽可能快地加入43 kg 97.8% 2,3-酸。升温至 -5℃。在此温度下于2小时内流入37.5 kg 溴，加入速度是这样调节的，即没有大量的溴或溴化氢逸出，加完溴后在3小时加热至18 – 20℃，随后在此温度搅拌20 – 24小时，直至取样测定熔点为245 – 247℃。然后送入到1500 L水和200 kg冰中，用直接蒸汽加热至90℃，热过滤，热水洗涤至对刚果红为中性。得到140 kg 1,6-二溴-2,3-酸湿滤饼，折算为70 kg 干品。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版， 2014年。无此化合物报导。

【单元反应】溴化。本人已上网有：[81-49-2]; [81-96-9]; [81-98-1]; [116-81-4]; [128-93-8]; [1324-33-0]; [1324-45-2] 等。

陈忠源 2020年4月26日星期日。