CAS号 [90-15-3] 生产工艺。   1-萘酚

CAS名：1-Naphthalenol   历史参考文献：Beil. 6, 596; E1, 304; E2, 572; E3, 2912; E4, 4208.

用途：有机合成，农药，医药和染料等。 LookChem网登录生产与经营单位195家。 反应类别：见反应式。

PB 102210.  本人未收藏。  BIOS 1143（=胶卷PB 77720）。本人未收藏。

（日）细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。α-ナフト-ル。译自上述资料。

反应式：本人有加注。
 
（1）α-ナフチルアミンの加水分解。译自PB 102210. 

5.4 m3オ-トクレ-ブの40% 硫酸1.1 m 3 (100% 740 kg) + 水700 lに熔融α-ナフチルアミン830 kgを装入，13气压の水蒸汽を吹入み3/4 – 1 hで10气压（约1800）に上げ8 h保温する。5气压に下げ，前回のアルカリ性洗液2 m3の入つている分离器に排出し，98 – 1000で1/2 h搅拌した後1 h静置して油と液部を分离し，液部は冷して析出した少量のα-ナフト-ルルを滤過する。

油状部は湯2 m 3+ Na2CO3 10 kgで洗い分离した液は次回の排出敷水に用い，油は130 -1320に6 – 8 h加热して脱水し，1700，10 mmで蒸馏する。收率86 – 88%。

（2）ロ-レント酸の加水分解。译自PB 77720.

    オ-トクレ-ブの硫酸235 kg (400Be’ 350 l) + 水400 lにロ-レント酸 NaNO2 200 kg 相当を加え，20气压の水蒸气で1 hに18气压に上げ20 – 24 h保つ。分解物の处理法ナフチルアミンのの场合と同样。收率80%。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 183.  1-萘酚。

（一）1-萘胺水解法。译自PB 102210.

在5.4 m3高压釜中加入1100 L 40% 硫酸和700 L水，再加入830 kg熔融的1-萘胺，关闭高压釜。通入13巴高压蒸汽45 – 60分钟，压力升至10巴，温度约180℃，保温8小时。压力降至5巴，加入2000 L上次的碱性洗涤液，在98 – 100℃搅拌0.5小时，静置1小时，将油层和水溶液分离。水溶液经冷却后，析出少量1-萘胺，过滤回收。

油层用2000 L热水和10 kg 碳酸钠溶液洗涤，分离出的碱性洗涤液供下批使用。油层在130 – 132℃加热6 – 8小时脱水。在170℃及10 mmHg减压蒸馏，初馏份（至馏出物变为透明）和尾馏份（熔点91.5℃以下）收集加到下次蒸馏中。1-萘酚收率86 – 88%。

（二）劳伦酸的水解法。译自BIOS  1143（=胶卷PB 77720）。

在高压釜中加入235 kg 48% 硫酸和400 L水，再加入相当于200 kg 亚硝酸钠的劳伦酸（1-氨基萘-5-磺酸），通20巴高压直接蒸汽1小时，压力升至18巴，保持20 – 24小时。分解产物的处理方法与上述1-萘胺相同。收率80%。

PB 25624, 742.  α-Naphthol from 1-Naphthylamine-5-sulfonic acid. 德文生产工艺，未抄录。

PB 25624, 790. 同上，为不同年份。

PB 25624, 770-772. α-Naphthol 为1-萘胺生产工艺，未抄录。

李彤年（天津市染化五厂）《简化甲萘酚生产工艺提高收率》[J] 化工技术资料（染料及中间体专业分册）。1965, 6, 40-42. 摘录。

天津市染化五厂由1959年开始试制甲萘酚，于1964年正式投入生产。当时收率仅能到75%。经过简化工艺，收率由75%逐步上升到90 – 91%。比国外资料介绍的收率水平高3%（BIOS 1143中介绍，收率87%）。

一。新旧工艺流程图对比。略。   二。改进后的效果。略。

【抄录说明】从资料说明。研究参考了。BIOS 1143 =PB 77720。但是未见引用德文原件。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术总站 出版。1988年。P. 389.  1-萘酚。摘录。

    1. 萘胺水解法：以1-萘胺为原料，在15 – 20% 稀硫酸中加压水解。反应温度200℃，压力1.18 – 1.470兆帕。收率88%左右（以1-萘胺计）。产品纯度95%以上。

2. 以劳伦酸为原料，在5% 的稀硫酸溶液中，在200℃水解。

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 26220.  1-萘酚。 本人未收藏。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 941. 摘录。

【生产方法】

    1. α-萘胺水解法：α-萘胺以稀硫酸为介质水解得α-萘酚粗品，粗品经分离中和，蒸馏，得成品。

2. 磺化法：精萘用硫酸进行低温磺化得α-萘磺酸，同时副产β-萘磺酸，分离副产物后经中和，碱熔，酸化，再经分离，蒸馏，得成品。

【原料消耗定额】硫酸（98%）900 kg/t，精萘（99.5%）1150 kg/t，烧碱（42%）1300 kg/t。

【生产厂】5家，

张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。无此化合物。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1924.  1-萘酚。

【可合成的染料】C.I. 酸性黄24；C.I. 酸性橙20：C.I. 酸性紫62；C.I. 酸性蓝155；C.I. 酸性棕3；C.I. 酸性棕6；C.I. 酸性棕43；C.I. 酸性棕102。

C.I. 媒介黑3：C.I. 媒介黑11；C.I. 溶剂红2：C.I. 溶剂红3；C.I. 溶剂蓝22；C.I. 溶剂棕4；C.I. 溶剂棕5。

陈忠源 2020年5月2日 节日。  2020年5月7日星期四。