CAS号 [555-16-8] 生产工艺。   对硝基苯甲醛

CAS名：Benzaldehyde, 4-nitro-    历史参考文献：Beil. 7, 256; E1, 141; E2, 196; E3, 907; E4, 598.

用途：有机合成和医药等。  LookChem网登录生产与经营单位129家。 反应类别：甲基氧化。

PB 73941, 8820-8835.   P-Nitrobenzaldehyde.  1935和1942年德文生产工艺。未抄录。

PB 73941. 8850.  P-Nitrobenzaldehyde.  1940年德文生产工艺，未抄录。（此胶卷沈阳院有收藏，这是本人手工抄录的目录）。

反应式：本人有加注，未见英国人和美国人有译文。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 528-529.  对硝基苯甲醛。摘录。 

【制法】先将冰醋酸，醋酐，对硝基甲苯加入反应器中，冷却至5℃以下，在15℃以下慢慢加入硫酸，继续搅拌冷却至0℃，分批加入三氧化铬，控制温度在10℃以下，加完继续搅拌半小时，然后倒入冰水中析出结晶，过滤，得结晶用冷水洗至无色，再用4% 碳酸钠溶液洗，搅拌15分钟过滤，再用冷水洗至中性，得对硝基苄叉 – 二乙酸酯。再将“二乙酸酯”，水，乙醇，浓硫酸回流2小时，冷却，过滤出粗品，用水洗至中性，再用乙醇重结晶而得成品。

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 # 26760.  对硝基苯甲醛。此书本人未收藏。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 1209.  4-硝基苯甲醛。摘录。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】以对硝基甲苯，乙酐为原料，经氧化，水解而得。

【生产厂】10家。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 24. # 011223. 对硝基苯甲醛。抄录。

【分子式】 C7H5NO3  【分子量】151.12

【性质】白色或淡黄色棱状结晶。熔点105 – 108℃。相对密度1.496。溶于醋酸，苯，微溶于水，乙醚。能升华，能随水蒸汽挥发。

【用途】染料，医药中间体。在医药工业中用来生产抗凝血药物新抗凝。

【制法】反应式，略。

将12 kg冰醋酸，12 kg醋酐，1 kg对硝基甲苯加入反应罐，搅拌溶解，冷却至5℃以下，慢慢加入硫酸3 kg，控制温度不超过15℃，加完冷却至0℃。将1.5 kg 三氧化铬分批加入，控制温度在10℃以下，加完搅拌30 min，倒入冰水中析出结晶。过滤，水洗，再加4% 碳酸钠溶液洗涤，最后用水洗至中性，得对硝基亚苄基二乙酸酯。

将对硝基亚苄基二乙酸酯，1.8 L水，1.8 L乙醇，180 ml 浓硫酸加入反应罐，搅拌，加热回流2 h，冷却过滤得粗品。用乙醇重结晶，得对硝基苯甲醛0.5 kg。

【单元反应】甲基氧化成醛基。已上网有：[104-88-1]。

陈忠源 2020年6月5日星期五。