C.I. 酸性红154（C.I. 24840）生产工艺。   CAS号 [6507-79-5]

CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 3,3’-[cyclohexylidenebis[(2-methyl-4,1-phenylene)azo]]bis[4,6-dihydroxy-, disodium salt.

发明者：R. Schüle and E. korten. 【生产工艺参考文献】FIAT 764 – Supranolrot BB. 抄自1956年原版“Colour Index”’。

用途：织物染色，纸张，皮革的着色。LookChem网登录生产与经营单位17家。反应类别：重氮化，偶合。

BIOS 1548. The manufacture of Azo and lake Dyestuffs at Hoechst, Ludwigshafen and Leverkusen. 1946年出版。

BIOS = British Intelligence Objectives sub-committee. 英国战地情报调査局 出版。

BIOS 1548, 56.（=胶卷PB 85593）。 Supranol Red BB. (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。 

反应式：本人有加注，CAS号[6442-08-6]已在2017年12月3日上网。其重氮盐的CAS号，暂未找到，德文原件未抄录。

3,3’-Dimethyl-4,4’-diaminodiphenyl-1,1’-cyclohexane à 2 mol. 2,8-dihydroxynaphthalene-6-sulphonic acid. 

50 kg. Nitrite 3,3’-Dimethyl-4,4’-diaminodiphenyl-1,1’-cyclohexane is dissolved at 40℃. in 600 l. water and 180 l. HCl 19.50Be’.  Cool to 0℃. with 1,000 kg. ice and tetrazotise at this temperature with 50 kg. NaNO2 as 23% solution.  Volume 2,500 l.

55 kg. Nitrite 2,8-Dihydroxynaphthalene-6-sulphonic acid is dissolved neutral with Na2CO3 in 1,000 l. water and 96 kg. NaHCO3 is added.  Volume 2,000 l.  Temperature 20℃.

Add diazo and stir for 2 hours at 15℃.  Volume 4,700 l.  Add 40 kg. Na2CO3, stir 3 hours and stand 6 hours.  Then warm to 25℃. for 2 hours and finally 35℃. for 3 hours.  Add 75 kg. salt and filter.  Dry in vacuo at 95℃. and standardize with Glauber’s Salt.  Yield = 425 kg. Type.

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 582.  スプラノ- ル  レッド BB.  译自BIOS 1548.

3,3’-ジメチル-4,4’-ジアミノジフェニル-1,1’-シクロヘキサンNaNO2 50 kg相当を水600 l + 盐酸180 lに400で溶し，冰1 tで00としNaNO2 23% 液を加えてテトラゾ化する。 2.5 m3。

2,8-ジヒドロキシナフタレン-6-スルホン酸NaNO2 55 kg相当を水1 tとNa2CO3で中性溶液とし，NaHCO3 96 kgを加える。200, 2 m3。これにジアゾを加え150で2 h搅拌，Na2CO3 40 kgを加え3 h搅拌，静置，250で2 h，350で3 h搅拌，盐75 kgを加え滤過，亁燥する。425 kg标准。（抄注：日文未提及有PB报告！）。

PB 74025, 1173.  Supranolrot BB. 德文生产工艺，未抄录。（这是本人手工抄录的目录）。

PB 82232, 141.  “Supranlrot BB”.  1946年德文生产工艺，未抄录。2 美元，美国人介绍如下。

From 1,1’-bis(4-amino-3-methylphenyl)-cyclohexane and 2,8-dihydroxynaphthalene-6-sulfonic acid.

天津市染化四厂。 《弱酸性红GRS， 红RN，紫红BB试验总结》。 [J] 染料工业，1977, 5, 6-8.  其中“弱酸性红紫BB”= C.I. 酸性红154.

“弱酸性红紫BB”操作：

（1）重氮化：将5% 4,4’-二氨基-3，3’-二甲基二苯环己烷盐酸盐液7340克放于重氮罐内，加入30% 盐酸304.2克冷至0-5℃，再将98% 亚硝酸钠142.9克加水化成40% 溶液，通过加料管细流加于液内，搅拌1小时。终点：碘化钾淀粉试纸显蓝色，温度为8-10℃，液量约8立升。

（2）化料：弱酸性紫红BB是用100% 双羟基酸504克加水3立升搅匀后，缓加小苏打235克，搅拌至完全溶解，再加冰降温至5℃。

（3）偶合：弱酸性紫红BB的偶合方法是双羟酸置于偶合罐内，在搅拌下将重氮液细流加入，加后pH为7-7.5，在温度10-15℃下搅拌约1小时，重氮物消失后，加碱面110克，调pH到9.0，在10-15℃下搅拌4小时后，用1小时升温至35℃，保温搅拌3小时，经烘干得原染料1600克，加元明粉配成1700克标准品。 （抄注：合成资料无参考文献！）。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P.141.  C.I. 酸性红154.

“老有所为”做好历史文献抄录工作，上网供读者参考已足够！多活几年！

陈忠源 2020年7月23日星期四。