C.I. 媒介蓝13(C.I. 16680)生产工艺。 CAS号 [1058-92-0]
CAS名:2,7-Naphthalenedisulfonic acid,
3-[(5-chloro-2-hydroxyphenyl)azo]-4,5-dihydroxy-, disodium salt.
用途:织物染色,电化铝着色。 LookChem网登录生产与经营单位50家。 反应类别:重氮化,偶合。
原版《Colour Index》:发明者:K. Schirmacher and F. Schmidt 1905年。生产工艺参考文献:FIAT 764 – Echtbeizenblau B
BIOS 1548, 89-90.(=胶卷PB 85593)。 Fast Mordant Blue B.(Leverkusen)。 英国人译自德文,无资料来源。
反应式:本人有加注。这一资料是在整理资料时所发现的资料,原版“Color Index”未列入!
4-Chloro-2-aminophenol 重氮化,偶合
Chromotrope acid (1,8-Dihydroxynaphthalene-3,6-disulphonic acid.
100 kg. Nitrite 4-chloro-2-aminophenol is charged into 4,000 l. water,
400 l. HCl 19.50Be’ and 2,000 kg. ice and diazotized at 5℃. with 100 kg. NaNO2.
Volume 7,000 l.
105 kg. Nitrite Chromotrope acid is dissolved in 3,000 l. water and
15o kg. NaOH liquor 40%. The solution is
cooled to 8℃. with 1,000 kg. ice and 160 kg. lime
added. Volume 8,000 l. Add the diazo. Volume 15,000 l. Stir overnight.
Next day dilute to 19,000 l., heat to 50℃. and add 700 kg. Na2CO3.
Filter and to the filtrate add 1,200 l. HCl 19.50Be’ till acid to
litmus. Add salt to 18% of volume, stir
overnight and filter next day1.
Dry in vacuo at 95℃. and standardize with Glauber’s Salt. Yield = 1,220 kg. Type.
PB 25625, 166. Method for
producing“Echtbeizenblau B.”1936年8月德文生产工艺。1美元。美国人介绍如下。
Chloro-o-phenol is diazotized and coupled with chromotropic acid. This process is described. In German. 德文原件,本人未抄录。
细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 589.
ファスト モ-ダント ブル- B。 译自PB 25625.
4-クロル-2-アミノフェノ-ル NaNO2 100 kg相当量を水3 – 4 t,盐酸400 lおよび冰とまぜて50に冷し,NaNO2 30% 334 lを加え,50で0.5 h搅拌する。6 – 7 m3。 クロモトロ-プ酸 NaNO2 105 kg相当を水3 tとNa2CO3に300で溶し冰水で80, 8 m3にした上,CaO 160 kgをミルクにしたものを加え,これにジアゾ液を加える。 13 – 14 m3。 1夜150で搅拌,翌朝20 m3にうすめ, 500に温め,Na2CO3 600 kgを加えてアルカリ性にし,2 h搅拌,CaCO3 を滤過し,水2 – 3 tで洗い,滤洗液に500で盐酸900 – 1000 lを加えて弱アルカリ性(pH 7.25)とし, NaCl 12% で盐析,1夜搅拌後滤過する。
【抄注】请读者对照:英国人的译文与日本人的译文!同时,细田豊 一书的“序”中,提到“Colour Index” は构造篇。また诸种の误りや脱漏があることを恐れるが,….。本人已在2015年10月上网的“书评 -4”中提到!
PB 74025, 1201. Echtbeizenblau B.
德文生产工艺。这是本人手工抄录的目录。资料全文未抄录。
PB 82232, 169. “Echtbeizenblau B” 1946年德文生产工艺。2美元。美国人介绍如下。
From 4-chloro-2-aminophenol and“chromotrosäure C”。 资料原件本人未抄录。
国内染料专业出版物。(抄注:都是以“Colour Index”为“蓝本”,从未提出“Colour Index”有什么不足的问题!)。
从1995年丁忠传 主编《染料品种指南》,到2005年肖 刚 主编《世界染料品种 – 2005年》,C.I. 媒介蓝13的参考文献都是FIAT 764.
最早研究单位:沈阳化工研究院,以后国内有单位生产。均未提及本人提出的参考资料!当然没有它一样能生产!
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1036. C.I. 媒介蓝13. (也未对“Colour Index”提出过问题!)。
【参考文献】需增补BIOS 1548. 【国内生产厂商】5家。说明没有这些资料,国内一样可以生产。以上资料只能作为《产品档案》!
陈忠源 2020年8月10日星期一。