C.I. 媒介黑7（C.I. 16505）生产工艺。   CAS号 [3618-60-8]

CAS名：Benzenesulfonic acid, 5-chloro-3-[(1,5-dihydroxy-2-naphthalenyl)azo]-2-hydroxy-, monosodium salt.

【原版“Colour Index”】发明者：M. Kahn 1902年。生产参考工艺：FIAT 764 – Diamantschwarz PBB.

用途：织物染色，非纺织品着色。  LookChem网登录生产与经营单位11家。  反应类别：重氮化，偶合。

PB 25625, 158-165.  Method for producing“Diamantschwarz FB”.=C.I. 媒介黑68. Dec 1932- Feb 1937. 1 美元。美国人介绍如下。

其中提到：Also described here are the processes for“Diamantschwarz P2B”=C.I. 媒介黑7. From chloroaminophenol-sulfonic acid and 1,5-dihydroxy-

-naphlene, and for“diamantschwarz SFF”=C.I.媒介黑51. From 6-nitro-8-amiinophenol-4-sulfonic acid （“Schwarzsäure”）and“Azurol”solution.

In German. 德文生产工艺，本人未抄录。德文Schwarz = 英文Black = 中文黑色。

细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 591. ダイアモド  プラック PBB. 译自PB 25625. 无页号。 

反应式：本人有加注，德文原件本人未抄录，所以不能抄录德文。

このカップリンゲはジオキシナフタリンおよび制品の酸化されやすいこと，ジアゾ化合物の分解，副カップリング等のため最も困难な作业に属し，IGでは特别のカップリングを行つている。 

    （1）ジアゾ化。重氮化。

2 m3 槽に水270 l，NaNO2 30 kg相当4-クロル-2-アミノフェノ-ル-6-スルホン酸を装入よく搅拌後盐酸19.50Be’ 10 l，冰150 kgを加え，30% NaNO2 液100 l. を160 で1 hで加えれば完全な溶液となる。冰250 kgで00 に冷す。1200 l.

（2）カップリング。偶合。

30 kg NaNO2 相当1,5-ジオキシナフタリンを耐压槽に径100 mmの装入管を通して入れ，水220 l + NaOH 30% 117 lで溶解する。25 – 270,450 l。冰200 kgで00 に冷し，约5 lの石油で液面を覆つておく。

カップリング槽（30 rpm）に水100 l，冰500 kg，NaCl 225 kgの寒剂を装入，これにジアゾ溶液を落し，1,5-ジオキシナフタリン溶液を压榨空气で15秒以内に装入する。15 m後盐酸140 lで酸性化し，滤過する。900 kgペ-スト =亁燥300 kg 标准。

PB 74025, 1187.  Diamantschwarz PBB.  这是本人手工抄录的目录。 德文原件未抄录。

细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 592. 分割カップリング法（分小批偶合法）。译自PB 74025. 无页号。

125 kg NaNO2 相当のクロルアミノフェノ-ルスルホン酸を上记の如くしてジアゾ化し，一方ジオキシナフタリンNaNO2 125 kg相当の溶液を造つておく。これをNaNO2 5 kg相当量ずつ25回に分割カップリングを行い，集めて後の处理を行う。

まずアゾ液NaNO2 5 kg分约140 – 150 lに冰水を加えて240 lにしたものを高速搅拌机を备えた铁制小カップリング槽に装入，冰25 – 30 kgを追加しておき，一方ジオキシナフタルン溶液NaNO2 5 kg相当约50 lを倾斜装入槽にとり，别にNaOH 350Be’ 3 lを前者と连动仕挂装置になつている倾斜装入槽に入れ，再液を同时に激しく搅拌されているジアゾ液に速かに倾斜装入し7分间搅拌する。この间カップリング槽のジャケットブラインを通して内温を00 に保つておく。

12 m3 集合木槽に水400 l + 盐酸300 lを入れておき，13 コの小カップリング液を排出し，盐酸300 lを追加後残りの12 コ分を排出し，岩盐12%（约975 kg）で盐析，NaAc液约70 – 60 lで盐酸を消し，滤過，950 で真空亁燥する。1000 kg。= 1510 kg标准。

PB 82232, 155-156. “Diamantschwarz PBB”.1946年德文生产工艺。2美元，美国人介绍如下。未抄录。

From 4-chloro-2-aminophenol-6-sulfonic acid and 1,5-dihydroxy naphthalene.  In German.

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1069.  C.I. 媒介黑7.

【参考文献】辽宁化工，2009,(9); CN 101260244; DE 157786; FR 323809; GB 18569/02; US 726695。  PB 74025, 1187; PB 82232, 155-6 (1946)。

FIAT 764 – Diamantschwarz PBB.   【国内生产厂】2家。

国内化工及染料类专业出版物。

本人手头资料有限，暂未见到有报导！为什么？不知道！

【老有所思】美国人所公开的PB报告，我们是在同一时间进口的，然而，日本人把同一产品，不同时间的生产工艺翻译了，而我们的染料专业出版物，到2018年才列出其文件号。相反，我们内部出版的国内生产工艺资料，你抄，我也抄。而且公开出版。那么为什么没有人去翻译被美国人公开的产品生产工艺！我想，我们应该充分利用一切可以利用的资料！

如果能有读者可以翻译上面的日文，我一定会再次抄录，以增补形式再次上网。供读者参考！

陈忠源 2020年9月1日星期二。