CAS号 [83732-61-0] 生产工艺。    6-氯-2-硝基苯酚-4-磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 3-chloro-4-hydroxy-5-nitro-      Beil. 11, 247.

用途：有机合成，染料中间体。  LookChem网登录3家。  反应类别：硝化。

BIOS 1153, 222-223.（=胶卷PB 85687）。 6-Chloro-2-nitrophenol-4-sulphonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：暂未找到德文原件。

Outline: 概要： 

o-Chlorophenol is sulfonated and then nitrated; the resulting isolated 6-chloro-2-nitrophenol-4-sulfonic acid.

Plant Details: 设备：

1  3000 l. cast iron kettle with steam and cooling jacket.    1  10000 l. vat with brine coils.    1  Nutsche.

Materials: 投料量：

300 kg. o-chlorophenol (pure) ≈ 160 kg.  NaNO2.     1800 kg.  H2SO4.

372 kg. Mixed Acid A（40% HNO3 + 48% H2SO4 + 12% H2O）≈149 kg. 100% HNO3 = 102% theory.

Process: 操作步骤：

Sulphonation: 磺化: 300 kg. of o-chlorophenol are charged into the 3000 l. sulphonation vessel containing 600 kg. of 98% H2SO4.  The temperature is kept around 60 – 70℃. and, when all is in, is raised to 95 – 100℃. for 6 hours.  A drop should provide a clear solution in water.

Nitration: 硝化：The sulphonation mixture is now diluted with 1200 kg. of 98% H2SO4 and 150 kg. of water.  It is cooled to 20℃. and at 20 – 25℃. (not lower as the mass becomes too thick) nitrated with 372 kg. of mixed acid A.

After the final addition it is tirred 2 hours longer.   The finished nitration is blown into 4000 l. of water and cooled by means of the brine coils to 15 – 20℃.  A trace of the dinitro derivative (about 1% is removed by filtration.

The liquors are then salted out (test for completion of precipitation) and re-filtered.   Yield : 75% theory.

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 82.  6-氯-2-硝基苯酚-4-磺酸，译自BIOS 1152.

（1）磺化：在3000 L铸铁磺化锅中加入600 kg 98% 硫酸，再加入300 kg 邻氯苯酚，相当于160 kg 亚钠量，温度保持在60 – 70℃。当全部加完后，升温至95 – 100℃。保持6小时。一滴样品加到水中，应为清晰溶液。

（2）硝化：在上述磺化混合物用1200 kg 98% 硫酸和150 kg水稀释，冷却到20℃，在20 – 25℃（不要太低使物质变得太粘稠）用372 kg 混酸（48% 硫酸，40% 硝酸，12% 水）硝化。加完混酸后再搅拌2小时。

硝化后的物料压入4000 L水中，用冰盐水冷却至15 – 20℃。过滤除去约1% 的二硝化衍生物。

溶液再盐析并过滤，盐析要检验沉淀是否完全。收率75%。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1864. 中文名称：3-氨基-5-氯-4-羟基苯磺酸。

CAS：5857-94-3.  【可合成的染料】C.I. 酸性蓝36；C.I. 直接红259；C.I. 直接红261；C.I. 直接紫53；C.I. 活性紫1。已在9月26日上网。

【抄注】它是由本化合物还原合成，所以本化合物应列入p. 1859页上，其【可合成的染料】同上。

陈忠源 2020年9月28日星期一。