CAS号 [17481-27-5] 合成工艺。    3-氨基-4-甲氧基苯甲酰胺

关键字：C.I. 冰染重氮组分121.      GB. 775,065.  Beil. 13, E3, 1096.

CAS名：Benzamide, 3-amino-4-methoxy-

用途：冰染重氮组分121，C.I. 颜料红245。 LookChem网登录生产与经营单位57家。

上海染料研究所。《红色基KL的试制》。[J] 院报，第二卷，第二期，1959年二月十二日。P. 30 – 33.

反应式：本人有加注。

实验部分：1. 对甲氧基苯甲酸。[100-09-4]。 

在一容量1000毫升的具有搅拌器，温度计，滴液漏斗，和回流冷凝器的三口烧瓶中放置160毫升水和244克氢氧化钠溶液（30%），而后加入120克对羟基苯甲酸。加热到98℃，慢慢地加入66克硫酸二甲酯，加入时间为3/4小时，温度98 – 101℃。加完以后，保温3小时，然后，将作用物加入140毫升盐酸（190Be’）和60毫升水中，烧瓶以60毫升水洗之。混和物应对刚果红试纸呈酸性。冷却到18 – 20℃，成品过滤。另取110毫升水加热到70℃，而后将上述滤饼和220克氢氧化钠溶液（30%）交叉加入使溶液保持微碱性。加完后，加热使升至80℃溶解，而后在搅拌下冷却到30℃，过滤。滤饼以1200毫升温水（60℃）溶解，加2克酸性白土和6克活性炭，搅拌1小时。于50℃时过滤得无色滤液，滤渣以40毫升水洗涤之。滤液和洗液合并，在搅拌下以硫酸酸化到对刚果红试纸呈酸性。在搅拌下冷却到30℃，过滤，烘干。得量：92克。

2.  3-硝基-4-甲氧基苯甲酸。[89-41-8]。

900克硫酸（98%）小心地加到18克水中制成96% 浓度（或直接用918克96% 硫酸，用冰浴冷却到10℃，逐渐地加入90克对甲氧基苯甲酸。在加料过程中，将温度降到0℃。加完后，一俟对甲氧基苯甲酸完全溶解，即逐滴地加入117克混合酸（33% 硝酸，48% 硫酸，19% 水），温度保持在0℃以下。加完以后，在0℃下，搅拌12小时，而后将作用物搅入1350毫升冰水（用冰浴冷却）中，温度保持在25℃以下，加入时间为1小时。稀释后过滤，洗涤，得微黄色滤饼。将上述滤饼和450毫升水（50℃）搅和，以100毫升氢氧化钠溶液（30%）处理到近中性，而后以25.2克纯碱处理之使呈微碱性，加5克活性炭，搅拌后过滤，滤渣以少量水洗之。滤液和洗液合并，以72毫升盐酸（190Be’）处理之使对刚果红试纸呈酸性，冷却至室温（25℃），过滤，并以少量水洗之。烘干。得量：107克（和理论量的91.8%）。

3.  3-硝基-4-甲氧基苯甲酰胺。 经[10397-28-1] 到 [10397-58-7]。

在一容量125毫升的具有搅拌器，回流冷凝器，和滴液漏斗的三口烧瓶中放入30克3-硝基-4-甲氧基苯甲酸粉末，在搅拌下于室温慢慢地滴入20毫升氯化亚砜（96%）。加完以后，用水浴加热使于2小时中达到回流（外温100℃）在回流下保温3小时。作用完成后，逐滴地搅入100毫升氨水（28%）中，加完以后，再搅拌0.5小时，过滤，洗涤，烘干得量：18.1克，熔点168℃（水中重结晶后，熔点为173 – 174℃）。

4.  3-氨基-4-甲氧基苯甲酰胺（红色基KL）。 [17481-27-5]。

10克3-硝基-4-甲氧基苯甲酰胺（再结晶品，热的173 – 174℃）和100毫升盐酸（190Be’）混和，并冷却到10℃，而后在搅拌下逐渐加入30克锌粉。加完以后，继续搅拌到所有浅黄色的3-硝基-4-甲氧基苯甲酰胺全部作用消失，再搅拌15分钟，滤去过量的锌粉，而后以过量的纯碱使溶液中的锌盐沉淀，过滤后，滤液在真空下蒸发至干。得量：28.1克，相当于8.4克（100%）。

【讨论】不再抄录。

【参考文献】[1] B. P. 775,065.  [2] Hoechst AG. Fast Red Salt KL. 样本 Hoe 2353 c.  [3] 染整道板 1958年3月号。  [4] BIOS 986 p. 219.

[5] ibid. p. 225。  [6] O.S.C.V. I, p. 341.

[J] 染料工业，1974,6,80.  74245. 红色基KL的试制。（上海染料研究所 1958年）。

74245是沈阳院收藏的编号，其资料为摘录文，与上述抄录的内容相同，不再抄录。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 34. 3-氨基-4-甲氧基苯酰胺（红色基KL）。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：3-Amino-4-methoxy Benzamide; Red KL Base; 3-Amino-4-methoxybenzamide; 5-Amino-4-methoxybenzamide.

分子式到结构式：略。  产品性状：浅米白色粉末，熔点155℃。

技术指标：略。  用途：染料中间体。

生产厂：3家。工厂名不再抄录。

【抄录说明】未见有合成工艺，只能说，国内无人整理国内发表的资料文献！

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 411.  C.I. 冰染重氮组分121.

    缺少：参考文献。

p. 1904.  中文名称：3-氨基-4-甲氧基苯甲酰胺。

【可合成的染料】C.I. 冰染重氮组分121； C.I. 颜料红245。

陈忠源 2020年11月18日星期四。