3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的重氮化。  CAS号 [132327-97-0]

CAS名：3-diazonium, 5-nitro-2,1-benzothiazole

用途：分散染料中间体。  LookChem网登录2家。

李 茂  阮宇杰  余自琳（浙江闰土染料有限公司）。《响应面法优化C.I. 分散蓝367合成工艺》。[J] 染料与染色, 2020, 4, 1-4(11)。

其中3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的重氮化。反应式；本人有加注，如下：

1  实验部分     1.2  实验方法

1.2.1  重氮化反应

取12 g磷酸于500 ml 三口园底烧瓶中。开启搅拌后缓慢加入48 g硫酸，降温至15℃，加入亚硝基硫酸，且控制添加时温度＜20℃；待温度降至5℃以下后加入3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑30 g，控制添加温度为-1 – 8℃之间，添加时间约为3 h。添加完毕后于-1 – 8℃的条件下保温搅拌反应4 h，4 h后用20% 硫酸冰点实验检查重氮液是否澄清无颗粒以判断重氮化反应是否达到终点，若未到终点则继续保温2 h后再检测直至达到反应终点。达终点后重氮液于＜5℃条件下低温保存待偶合。

【参考文献】6篇。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10395种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 60.

 3-氨基-5-硝基苯并异噻唑。 【生产厂】4家。 无生产方法。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。第十三章 重氮化偶合反应及其实例。

未见有上述产品的报导，本人对重氮化反应有登录，已上网有：[618-06-4]; [10555-88-1]; [15470-55-0]; [17333-84-5]; [29362-18-3]; [111150-46-0] 等。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。P. 1851 – 2038 （染料中间体及可合成的染料）中无记载。

其中[14346-19-1]可增补入p. 1878z中。其重氮体[132327-97-0]可增补入p. 1874中，其用途：C.I. 分散蓝367。

陈忠源 2021年2月14日星期日