CAS号 [128-99-4] 生产工艺   2-蒽醌磺酸-1-氨基4-[(3-氨基-4-磺苯)-氨基]-

CAS名: 2-Anthracenesulfonic acid, 1-amino-4-[(3-amino-4-sulfophenyl)amino-9,10-dihydroxy-9,10dioxo-    历史参考文献: 未检索。

用途: 活性蓝1, 4, 5, 29.      反应类别: 缩合。

反应式:  本人有加注。二钠盐未找到CAS号。
 
国内研究动态： 

沈阳分院  邓淑琴 等。 蒽醌活性天蓝染料。 [J] 化学工业部  北京化工研究院及沈阳分院 1959年二月十二日，p. 54.

3. 芳氨化，配料分子比溴氨酸：2,4-二氨基苯磺酸：碳酸氢钠：碳酸钠：氯化亚铜：水：盐酸=1: 1.5:2.61:0.2:170:0.624.

将水，溴氨酸，碳酸氢钠，碳酸钠，间苯二胺邻磺酸钠盐加至缩合釜内，加热至85℃分次地加入氯化亚铜悬浮液，于80-90℃反应直到于显微镜下观察无红色结晶存在，则为反应终了，反应时间约为4小时，冷却至40℃过滤，滤液盐析后方便得到溶性染料，收率以还原后重氮化分析为80%左右。  反应过程中注意事项：

（1）氯化亚铜与溶液中的碳酸钠与碳酸氢钠形成铜的复盐，而失去接触剂作用，原此氯化亚铜必须分次加入，加入过快未起作用的氯化亚铜便形成复盐，过慢，则使反应时间延长。

（3）接触剂以氯化钙较好，CuCl2 与硫酸铜更容易形成复盐。 （4）加入水量不易过多，否则使反应物的浓度稀释，不易反应。  （5）溴氨酸与间苯二胺邻磺酸钠盐的配料比以1:1.5 较合适，间苯二胺邻磺酸钠加入量过少不易完全。

（6）影响染料色光发暗的原因：（1）染料中有未反应物存在。 （2）染料中有杂质存在。

处理方法为将染料重新溶于水中，再进行一次过滤。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 256.  活性艳兰X – BR.  P. 286. 基本上相同，不再抄录。

    1. 缩合：收率105-110%（根据标准色基比色分析结果的相对值，非理论收率）。 在木桶中放水500升，开动搅拌升温到85℃左右，加入浆状溴氨酸（100% 191公斤）保温在85℃搅拌使成极均匀之悬浮液，总体积要求控制1,000升左右，加入2,4-二氨基苯磺酸（100% 11.2.8公斤），再缓缓加入小苏打（100% 200公斤）升温至85℃左右，保温搅拌30分钟，加入无游离亚硫酸钠存在的氯化亚铜溶液（100% 10公斤）进行缩合反应。反应过程中温度保持83-85℃，介质PH = 9 置于，氯化亚铜加入后搅拌反应三小时，开始测试终点，终点以取样用色层法在水中展开看溴氨酸消失为终点，溴氨酸消失后再于90℃保温搅拌二小时缩合完成。

2.  精制：于缩合反应完成染液中加水稀释到4,500升搅拌15分钟·。加入轻质碳酸钙150公斤于75-80℃搅拌30分钟，趁热过滤去除紫色付染料，料液收集在中和桶内，待料液收集完毕，开动搅拌用盐酸酸化至pH = 2,加入体积的10-15%盐，盐析搅拌1-2小时至取样滴在滤纸上基本无蓝色渗圈，进行压滤，得精制滤饼。

在溶解桶内放水1,000升左右，开动搅拌加入纯碱30公斤，搅拌溶解后加入所得的精制滤饼。加完后调整体积到3,000升，控制pH = 7.5左右。搅拌使全部溶解，溶液比色分析后备用。

学习与思考：

今天看到江南晚报 A01 和A06 报导邮筒“红了”，家中有闲置书籍？“寄”给新市们学校吧。这是非常接地气的动作，所以得到报社和图书馆的支持！

与此相对照，本人上网已2年多了，说明不接地气，我免费上网的资料，只是对个别人有用，而且大部分是过时了的资料，当然本人坚信，坚持上网是会有参考价值的！我想总有一天会得到大家的支持！今天为什么要抄录1959年的论文，这是历史你知道吗？

陈忠源 2018年4月1日 星期日。（今天还能为读者服务，是幸福的！）