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    I. 分散红9 = C.I. 溶剂红111(C.I. 60505)工艺增补。 CAS号 [82-38-2]
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[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

I. 分散红9 = C.I. 溶剂红111(C.I. 60505)工艺增补。  CAS号 [82-38-2]

【增补说明】标题产物已在2016年8月29日上网,今有新专利,作一增补,如下;

发明专利,申请公布号 CN 109956878;申请公布日期2019.07.02.

发明名称:溶剂染料中间体的合成方法。(抄注:文中本人加有化合物的CAS号)

摘要:摘录部分内容:以1-氨基蒽醌 [82-45-1]和氯甲烷 [74-87-3]为原料,在极性溶剂中,在催化剂和缚酸剂的作用下,经缩合反应得到所述目标产物、

具体实施方式

[0026] 实施例 1

[0027] 在带有机械搅拌,温度计的500 ml四口烧瓶中,加入甲醇200 ml, 水25 ml, 1-氨基蒽醌25 g, 氯化铵5 g, 磷酸氢二钠18 g [7558-79-4],搅拌均匀后,升温至50°C,缓慢通入氯甲烷气体5.9 g,通气时间5小时,通气结束后再50°C保温2小时,保温结束后加入水,过滤洗涤干燥得到目标产物1-甲氨基蒽醌26.0 g, 纯度为98.5%,收率为96.4%。

[0028] 实施例2  收率为97.3%。 因为国内能在网上找到,所以不再抄录。

[0030] 实施例3  收率为97.5%。  同上。

[0032] 实施例4  收率为98.2%。   同上。

[0034] 实施例5  收率为98.0%。   同上。

 

余红霞  郭峰(武汉化工学院  湖北工学院)。《1-甲氨基蒽醌的合成》。[J] 染料与染色, 2001, 1, 54.  以1-硝基蒽醌为原料。

1.2  实验操作

将1-硝基蒽醌 [82-34-8] 101.2 g(0.4 mol),CaO 22.4 g(0.4 mol),尿素24 g,甲胺水溶液(25 - 30%)54 ml,二甲苯100 ml混合,倾入高压釜中,封釜,加热至120°C,保温4小时,此时压力为0.24 MPa,开釜,过滤,水洗,滤液加入少量氯化铵和盐,中和未反应的碱,过滤,水洗,干燥,得红色固体90.2 g,收率95%,熔点171 - 172°C(文献熔点172 - 173°C)。其HPLC的保留时间与标准对照完全吻合。

 

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 p. 2000.  中文名称:1-甲氨基蒽醌

【可合成的染料】C.I. 分散红9;C.I. 分散蓝24;C.I. 溶剂红52;C.I. 溶剂红111。

 

为什么要采用CAS号?有什么好处?

 

陈忠源 2021年2月15日星期一。 

文章标签:I. 分散红9 = C.I. 溶剂红111(C.I. 60505)工艺增补。 CAS号 [82-38-2]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2021/2/22
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