CAS号 [99-54-7] 生产工艺增补。  3,4-二氯硝基苯

说明：[99-54-7] 已在2017年10月1日上网，见CAS号[95-76-1]，今天增补漏掉的和新的合成工艺。LookChem网登录68家。

上次提到的德国生产工艺是：PB 25625, 101和PB 70254, 754 – 756.

新工艺反应式：本人有加注。（先抄录漏掉部分）。

倪家宝 和 冯盈源 等（华东化工学院/ 宁波向阳染化厂）。《羊毛防蛀剂优兰U33主成分的合成研究》。[J]染料工业。1988,4, 37-9. 

3,4-二氯硝基苯的制备：[9]

邻二氯苯加入到浓硫酸中，搅拌下慢慢滴入硝酸，滴毕后，升温至60℃，保温反应2小时，分离硝基物，水洗至中性，氯化钙干燥，减压蒸馏，收集132 – 135℃/ 11毫米汞柱产品，收率为90%。

【参考文献】[9] Mc Master, JACS, 50,3039 (1928). （抄注：未引用已上网的PB报告）。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 437-438.  3,4-二氯硝基苯。摘录。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【生产方法】有两种主要生产方法。一是由邻二氯苯硝化，硝化温度可以控制在0℃左右，也可以在高于室温时进行；另一种生产方法是对硝基氯苯氯化。

【生产厂】14家。

张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 350. # 082326. 3,4-二氯硝基苯。摘录。

【制法】将对硝基氯苯158 g，无水三氯化铁9 g，碘0.3 g加入反应瓶，加热，于120℃缓缓通入干燥氯气，以氯化物增重来确定反应终点，约7 h反应结束，冷却至室温后加苯800 L溶解，滤去不溶物。滤液用水（200 ml X 5）洗涤至中性，用无水氯化钙干燥。蒸除苯，冷却至15℃以下，固化，得3,4-二氯硝基苯172.7 g。收率87.9%。

【参考文献】中国医药工业杂志，1996, 27(10): 467。

张大国 编著《同上》。P. 279.  3,4-二氯硝基苯。以下是邻二氯苯硝化法。已在上次上网，不再抄录。

    【参考文献】中国医药工业杂志，1991, 22: 368.

陈忠源 2020年。2021年5月18日星期二。