CAS号[65-45-2]生产工艺-水杨酰胺

【CAS名】benzamide, 2-hydroxy-，Beil. 10,87; E3, 152

【用途】医药中间体

（日）《有机化合物辞典》，有机合成化学协会编，1985年，P. 336，サリチルアミド。Salicylamide; 2-Hydroxybenzamide; Salamid，CA [65-45-2]，C₇H₇NO₂ = 137.13

【结构式】略。

M.P. 139 – 142℃. 白色の结晶または结晶性粉末。無味無臭。エタノ-ル，プロピレングリコ-ルに可溶，エ-テル，クロロホルムに微溶，水に难溶，pH约5（28℃饱和溶液）。【制法】サリチル酸メチルと浓アンモニア水から合成 [R. Anschütz, Ber., 52, 1886 (1919). 【用途】解热，镇痛，抗炎症剂。

徐克勋主编《有机化工原料及中间体便览》，辽宁省石油化工技术情报总站出版，1989年，P. 507，水杨酰胺。摘录如下：

【制法】由水杨酸 [69-72-7] 在水中通氨而得。反应式：略。

此法精制时体积大，收率低，成品常带粉红色色泽，经过改进，采取避铁措施，氨化反应时加入焦亚硫酸钠，以及减压蒸氨，不用硫酸中和，可使收率达90% 以上。（抄注：无资料来源！）

章思规主编《精细有机化学品技术手册》，科学出版社出版，1992年，# 30090。（此书本人未收藏）

张澍声编译《精细化工中间体及产品生产工艺》，沈阳化工研究院出版，2006年， P. 534-5，水杨酰胺。

【反应式】略。 （参与反应的化合物，本人已加上CAS号）

在装有强力搅拌器的耐酸陶缸中，加入20 kg水杨酸甲酯 [119-36-8] 和96 kg 23%氨水 [1336-21-6]，激烈搅拌12小时。取样检查反应完全后，缓缓加入140 kg 1:2 硫酸，至反应液pH值达到4，水杨酰胺以淡黄色结晶析出。冷却后离心过滤，用清水洗涤数次，得到18~20 kg粗品水杨酰胺 [65-45-2]。母液（包括洗水）为硫酸与过剩的氨生成的硫酸铵溶液，蒸去水分，得到50 kg粗硫酸铵副产品。在水杨酰胺粗品中加入100 kg乙醇和4 kg活性炭，于75℃脱色半小时，保温过滤，放冷。再加50 kg水，搅拌洗涤，尽量洗除硫酸盐，离心过滤，在70~80℃干燥，得到水杨酰胺 [65-45-2]成品。

【抄注】未说明资料来源，应该是抄自“内部资料”！

张大国编著《精细有机单元反应合成技术手册》，化学工业出版社出版，2014年，P. 102，021409，邻羟基苯甲酰胺（水杨酰胺）。 【分子式】C₇H₇NO₂；【分子量】137.14；【性质】白色结晶粉末；【熔点】138~142℃；【性能】溶于热水，醇，氯仿和醚，微溶于冷水，28℃饱和水溶液的pH值为5。略有苦味。【用途】本品为解热镇痛药，也用于制取其他药物。【反应式】略。【制法】配料比：水杨酸甲酯 [119-36-8] : 回收氨水 ：氨 ：硫酸（40%~50%）= 1:3:1.2:1.5。将回收氨水及水杨酸甲酯加入反应罐，于30℃缓缓通氨，待油状物消失后停止通氨，30℃保温搅拌反应6 h，至反应液澄清。控制温度在45℃以下，用硫酸调节至pH = 1，冷至25℃以下，甩滤，用回收氨水洗至pH =4~5，得粗品。粗品用10倍水加热溶解，加适量活性炭，过滤，滤液冷却加硫酸至pH = 1，析出结晶。甩滤，用回收氨水洗至中性，于75~80℃干燥，得水杨酰胺。收率85%。【抄注】无资料来源！用途：医药止痛灵，其CAS号为 [938-73-8]，准备另行上网。

陈忠源 2021年7月28日，星期三