【CAS名】Anthra[9,1,2-cde]benzo[rst]pentaphene-5,10-dione, bromo derivs.

【用途】织物染色

BIOS 987(=胶卷PB 75960), German Dyestuffs and Intermediates industry Vat dyestuffs and Intermediates.

BIOS 987, 6, Table 5, Indanthrene Navy Blue BF. (结构式：略)

BIOS 987, 75, Indanthrene Navy Blue BF, This is a monobromodibenzanthrone, [1328-18-3]

PB 25627, Methods for production of dyestuffs, 1929-1940, 1138页, Price: Microfilm $6.00, Enlargement print $114.00.

PB 25627, 2667-2668.'Kupenmarineblau 2232' n. d, Price: Microfilm $1.00, Photostat $1.00.

These are only preliminary directions for making a dye corresponding to a competitor’s 'Schwefelblau' and 'Kupenblau 104' from purified 'Violanthren G [116-71-2]', chlorosulfonic acid and sulfur, In German.

PB 73726, Technical reports on dyestuffs, dye intermediates, 1924-1945, 868页, Price: Microfilm $6.00, Enlargement print $87.00.

PB 73726, 199-201, Indanthrene marineblau BF, Jun 12, 1943, Price: $1.50, 以下为本人手工抄录文和译文:

Alizarin-abteilung: Fabrikationsvorschrift für Indanthrenmarineblau BF Teig, 12 Juni 1943, 因手工抄的纸张，原文已无法再抄录。

参考译文如下:

C.I.还原蓝19(C.I. 59805), (反应式：略)

【设备】3.2立方米溴化锅，配有加热，冷却蛇管；24立方米衬砖稀释锅；38-40框大型压滤机；14立方米脱硫锅，配有加热蛇管；成品压滤机，铁或大型压滤机。

【操作步骤】

1. 溴化: 在3.2立方米溴化锅内先加入1600公斤氯磺酸 [7790-94-5]，在搅拌转速40转/分，温度10 – 16°C条件下，通过装有可密闭，可转动叶轮的料斗，于1 – 2小时内加入200公斤纯紫蒽酮G粉 [116-71-2]，同样，通过该 料斗加入130公斤硫磺粉 [7704-34-9]，加毕，密闭设备，通过加溴漏斗，加入100公斤溴素 [7726-95-6]，再次密闭设备，此时仅开启装有50公分高的，96% 硫酸液封的可排气液阀，在2小时内加热到25°C，再在2小时内加热到40°C，最后在2小时内加热到51–53°C，并在这一温度反应10小时，保温完毕，停止加热，通冷水冷却，同时在1–2小时内加入800公斤96% 硫酸，使温度维持在20–25°C。在24立方米稀释锅内，加入18立方米水，然后在开启排气下，压入上述溴化料，充分搅拌后，用铺有硝化滤布的38–40框大型压滤机过滤，用热水洗到中性。得阴丹士林海军蓝BF粗制品约356公斤。

2. 脱硫：在14立方米脱硫锅内，加入9立方米水，然后加入二批上述粗制滤饼，搅拌3–4小时，再加入1100公斤无水亚硫酸钠和380公斤食盐，加热到90–95°C，并保温2小时(取样测终点)，取样合格后，再加入380公斤食盐，密闭设备，物料用铺有棉布和滤纸的压滤机过滤，滤饼用热水洗到中性。得脱硫滤饼约564公斤，强度平均为100%，以所投纯紫蒽酮G计，得率：141%。

【操作要点及不正常原因】纯紫蒽酮G含量应不低于95%，否则染料强度达不到100%。溴化温度不要超过51–53°C，否则染料会磺化，这可从溴化物过滤时，滤液的颜色变蓝看出。

【原料含量测定方法】染色。

【成品含量测定方法】1. 染色；2. 游离硫测定：取250克滤饼，再抽滤，充分水洗。取出滤饼，用1000毫升水打浆，加入60克硫酸钠和25克食盐，搅拌煮沸半小时，过滤，滤液加硫酸应无沉淀物。

【每批操作时间】(a) 加料溴化24小时；(b) 洗涤24小时；(c) 脱硫 24小时

【日生产能力】约282公斤阴丹士林海军蓝BF，100%。

何岩彬主编《染料品种大全》，沈阳出版社出版，2018年，P. 1509，C.I.还原蓝19(C.I. 59805)

陈忠源 2021年9月24日，星期五