【CAS名】2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-[(4,6-dichloro-1,3,5-triazin-2-yl)amino]-5-hydroxy-,

【用途】活性红1, 2, 24, 29, 31, 108, 125, 195, 241, 250；活性蓝13。               
【生产工艺和研究文献】如下：

上海染料生产工艺汇编，1976年，P.247，活性艳红X–B，一次缩合。抄录如下：

【反应式】本人有加注(P.249, 250, 276, 278, 319, 321, 330, 348均为同一品种，现将不同的抄录如下)供读者参考！

【说明】结构式中CAS号，应改成[7538-88-7]

【P.247一次缩合】[7538-88-7],在反应木桶中，加水300-400升，冰适量及三聚氯氰75.3公斤，开动搅拌，于小于0°C(有适量碎冰存在下)调浆30分钟。然后加入溶解完全的约15% H酸溶液(100% 136.4公斤)于8-10°C 缩合3-5小时，至游离H酸含量小于2%为终点，最后体积约1,700升。

【P.250缩合】在木桶中放入200公斤水和冰，冷至0°C,加入三聚氯氰150公斤，打浆搅拌20分钟。于1-1.5小时经多孔管加入H酸溶液。(800公斤水，H酸单钠盐273公斤，纯碱45公斤。搅拌全溶，pH在6-6.2，冷却至8-10°C,筛滤。)加毕，搅拌1小时，反应温度控制在8-10°C,分析游离H酸含量，若＞ 1.5%，补加三聚氯氰1公斤，若≤ 1.5%，补H酸1公斤。每隔1小时，测定一次，直至游离H酸含量在0.15%以下为终点。对刚果红试纸呈蓝色，溶液澄清，静置半小时。

【P.321一次缩合】在缩合桶中加水和冰约500升(冰：水≌ 1:1)加入三聚氯氰114公斤，开动搅拌打浆45分钟，然后将溶解完全的约15% H酸溶液(100% 204.6公斤)，于5-10°C, 在约30分钟内先慢后快地加入到三聚氯氰浆液中，加完后用冰和水调整体积到3,000升，然后继续在5-10°C搅拌到游离H酸小于2%。

【P.330一次缩合】将H酸(100% 102.3公斤)用水及液碱溶解，配成约20%之溶液，pH 6.5，然后在搅拌下加入到三聚氯氰(100% 55.4公斤)浆液中，(水100升，冰200-400公斤)，控制反应温度5-10°C, 搅拌3-5小时，缩合终点为取50毫升反应液作重氮化测试以0.1NNaNO₂滴定耗用量应小于1.5毫升。总体积约1,000-1,200升。(重复多次，有用吗?)

天津染料工艺汇编，1980年，P. 179，活性艳红K2BP，一次缩合。抄录如下：

【P.179一次缩合】[7538-88-7], 在缩合锅中加水300公斤，适量冰及三聚氯氰100% 66.5公斤，开动搅拌，于0-5°C打浆1小时，然后加入溶解完全的20% H酸溶液(100% H酸120.6公斤，加水溶于20%的火碱液调pH=6.5-6.9搅至全溶)于5-8°C,缩合3-5小时，至游离H酸小于2.5%为终点，最后体积1700升。

【P.184一次缩合】缩合桶中加水300-400升及冰，再加三聚氯氰100公斤盖严桶盖，搅拌30分钟，温度0°C,然后于45-60分钟加入H酸溶液，温度5-7°C,缩合时间3-5小时，每隔2小时测定一次游离H酸，直到游离H酸含量小于0.15%，溶液呈清为终点，体积=2300升。

【H酸溶液配制】在桶中放水700-800升，升温40°C，搅拌下加小块H酸膏状184.8公斤打浆，缩合前2小时，加碱水至H酸全部溶解，pH=5.8-6.1，降温至8-10°C。

【P.187一次缩合】在缩合锅中加水400升，冰及三聚氯氰98公斤，打浆作用30分钟，然后加入溶解好的H酸溶液(H酸100%177.4公斤，用碱液调pH=6.8，浓度为20%，体积约880升)于8°C缩合作用5小时，至游离H酸小于1.5%为终点，体积约2300升。(重复多次，有用吗?)

潘国光，含双活性基活性染料的合成工艺[J]染料与染色，2004, 1, 58-62，合成C.I.活性红241，摘录如下：

先将三聚氯氰在冰水中于0-5°C打浆45分钟，在1-1.5小时内，把H酸溶液喷淋其中，加完后搅拌5-10分钟，用10%纯碱水在1小时内调pH=1.5-2，控制反应温度6-10°C，直至反应完全。

尚庆每、徐飒英、宋志承，活性深红的合成[J]染料与染色, 2017, 1. 14-16 (29)，摘录如下：

【一次缩合】在250ml三口瓶内分别加入18g水/冰和1.88g三聚氯氰，于0-5°C打浆45分钟。同时在烧杯中称取3.41g H酸，加入15g水，以碳酸钠调pH=6-6.5，使其完全溶解。待打浆结束后将已完全溶解的H酸溶液于1小时内滴入三聚氯氰悬浮液中。滴加完毕后，以碳酸钠调节反应pH值至2.0-2.5，反应2h，至无游离H酸为终点。=CN103305026专利的内容。

戴仲林、肖卫国等，《C.I. 活性红24:1的合成研究》，[J]染料与染色, 2021, 4, 1-4 (16)，其中“一次缩合反应”，合成 [7538-88-7]。

1. 实验部分

【实验原料】略。

【合成工艺】一次缩合反应

【反应式】略，即合成 [7538-88-7]

在1,000ml的烧杯中，加入适量的冰水，定量的三聚氯氰(抄注：这是保密方法)，打浆0.5h。在250ml 的烧杯中，加入150ml的底水，定量的H酸(抄注：这也是保密)，搅拌均匀后，缓慢滴加30%浓度的NaOH溶液，直至酸完全溶解。三聚氰氯打浆结束后，缓慢加入溶清的H酸溶液，加入过程保持刚果红试纸显蓝色。加完H酸溶液，反应一定时间，得到一次缩合物[7538-88-7]。

2. 气相色谱分析条件

【色谱柱】Hyper ODS2 C18, 4.6 X 250mm

【流速】0.9ml/min

【流动相】甲醇：H₂O = 85 : 15

【检测器】UV 254nm

【一次缩合产物保留时间】5.70min.

【气相色谱图】略

【参考文献】共4篇。

何岩彬主编《染料品种大全》，《染料中间体及可合成的染料》。

按苯化合物的分子式，应该列入P.1967

陈忠源 2017年3月30日，第一次 上传

 2021年9月30日，星期四 修订