CAS号[91-88-3] 生产工艺   N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺

CAS名:  Ethanol, 2-ethyl(3-methylphenyl)amino]-  参考文献:  Beil. 12. E⁴. 1819.

生产工艺文献：

BIOS 986, 418.  (=胶卷PB 77764)   N-ethyl-N-β-hydroxyethyl-m-toluidine.  (Lu.)  英国人译自德文。抄录如下。

反应式：  本人有加注。
 

   Ethyl-m-toluidine is heated in an agitated autoclave to 112⁰C. and ethyleneoxide added gradually by means of nitrogen pressure so that the temperature does not exceed 130⁰C. The reaction is completed at 130⁰C. for 5 hours.  Yield:  101%  theory.

   The materials usage per 1,000 kg. of product is:  745 kg. ethyl-m-toluidine.    260 kg. ethyleneoxide.

   There has been no production since 1938-1939 when 0.05 and 0.1 tonnes respectively were made.

BIOS 1153, 79-80.  (=胶卷PB 85687)  N-ethyl-β-hydroxethyl-m-toluidine. (Lu.)  英国人译自德文。抄录如下。

Plant:  Unit 1a (no still). 见 P. 73.

Starting Material:   N-Ethyl-m-toluidine  98-100%  2012-1.

Procedure:

   1200 kg. of N-ethyl-m-toluidine are heated in the autoclave to 112⁰C. and 410 kg. of ethylene oxide forced in by means of nitrogen in lots of 50-60 kg. After each addition of ethylene oxide the temperature rises to 130⁰C. and the batch is allowed to cool to 112⁰C., before the next addition. After the last addition, it is stirred 5 hours at 130⁰C., cooled to 100⁰C. and blown to an iron storage vessel.

   Yield:  1590 kg. per batch = 100% of theoretical.

Quality:  When tested by I.G. Analytical method 588, the product must be free from N-ethyl-m-toluidne

中文摘译文。 张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 112.  请见原书。

PB 25602, 270-1.  Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 11075  Oxaethylaethylmetatoluidin.  1941年11月14日。   已拷贝，未抄录。

PB 70063, 334-5.  Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 11075  Oxaethylaethylmetatoluidine.  1945年10月12日。抄录如下。

Apparatur: (Lu. 289).  1  Stahlaussautoklav, Schneckenruehrer  n=80.  N.G. Dampfheizung fuer 25 atue.

Ausgangsmaterial:  Aethyl-m-toluidin  98/100  Nr. 2012-1.  Aethylenoxyd   Nr. 1055-0.

Arbeitsweise:

In den Autoklaven werden 1200 kg. Aethylmetatoluidin aus Faessern eingesaugt und auf 112⁰ geheizt. Dann werden in Partien von je 50 kg. (zuletzt 60 kg.) insgesamt.

410 kg. Aethylenoxyd mit Stickstoff aus Stahlflaschen angedruckt. Nach jedesmaliger Zugabe einer Portion Aethylenoxyd steigt die Temperatur auf 130⁰. Man lasst jeueite vor dem Eindruecken der nachsten Portion Aethylenoxyd auf 112⁰ abkuehlen. Zur Schluss wird 5 Stunden bei 130⁰ nachgeruehrt und dann die 100⁰ in Eisenfasser abgedruckt.

Ausbeute:  Pro Partie: ca. 1590 kg. Oxaethylaethylmetatoluidin

Theoretische Ausbeute:  132.7% bezogen auf Aethylmetatoluidin MG. 135.

Betriebsausbeute: 132.5% bezogen auf Aethylmetatoluidin MG. 135 = 100% der Theorie.

Quilyaet:  Die von Azo-Abteilung Lu. Ueber normenal Partien werden von dieser auf Begung fuer die Farbstoff herstellung gepruft.

   Schmeltsbestimmung nach I.G. Analyse 588 durch Untersuchungs Labor. Das Produkt soll frei sein von Aethylmetatoluidin. 

国内研究动态：  N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺的常压催化合成。 现代化工  1998,5. 33-4.  未引用德文资料。为什么？

加注：  说明BIOS是译自德文，为什么它不说资料来源？

陈忠源  2016年8月18日               于  无锡   明辉国际。