CAS号 [80-40-0] 生产工艺  对甲苯磺酸乙酯

CAS名: Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, ethyl ester. 参考文献:  Beil. 11, 99. E³, 188.

用途: 医药及有机合成等。

生产工艺文献:

PB 70058, 8952-8953. Betriebsvorschrift fuer p-Toluolsulfosaeureaethylester. Lu. 1935年3月19日 抄录如下。

反应式;  本人有加注。

Apparatur:

1  verbleites Ruehrgefaess mit Solekuehlung  2.5 m³. 1  Messgefass fuer Natronlauge.

1  homogen verbl, Ruehrkessel mit Bad fuer Solekuehlung  8 m³. 1  Ausgemauert Nutsche (Tuchbezug)

1  verbl. Ruehrruckfass (1000 l.) heizbar. 1  Heissfilterpresse.

1  Scheidegefass. 1  Ruehrtrockenpfanne.

Ausgangsmaterial:

p-Toluolsulfochlorid Mol. 190.5

Spiritus 94$ig.

Natronlauge 40⁰ Be’.

Arbeitsweise:

In dem mit Sole kuehlbaren Reaktionsgefaess werden 1000 kg. Spiritus 94%ig vorgelegt un dann bei ca. 10⁰ 750 kg. p-Toluolsulfochlorid roh (ca. 90%ig) eingetragen. Dann laufen unter guter Kuehlung aus einem Messgefaess 400 kg. Natronlauge 40⁰ Be‘ zu bis zur alkalische Reaktion. Die Temperatur soll dabei nicht ueber 10⁰ steigen. Dauer des Einlaufes je nach der verfaegbaren Kaelte, im allgemeinen 7 – 10 Std. Nach 1 stundigen Nach-

-ruehren (alkalische Reaktion muss noch vorhanden sein) wird die Reaktionsmasse in einen verbleiten Ruehrkessel gedrueckt, in den 3000 l. Wasser, das vorher auf 0⁰ gekuehlt werden war, die Temperatur dabei nicht ueber 10⁰. Der feste ausgeschiedene Ester wird abgesaugt, der verduennte Spiritus zur Destillation gegeben.

Nachdem der Ester alkalfrei ist, (Waschwasser zur naechsten Partie) wird er in ein verbleites Ruehrdruckfass gegeben, geschmolzen, bei 50⁰ durch eine Heisspresse gedrueckt und in einem Scheiden von Wasser getrennt. Der Ester wird dann in eine Trockenpfanne gesaugt und bei 50⁰ in Vakuum getrocknet und in Mauserfaesser mit Keilringverschluss abgelassen.

Ausbeute: pro Partie 550-600 kg. je nach Qualitat des Sulfochlorid schwankend.

Durchschnittsausbeute 75 aus 100 Sulfochlorid roh.  E. P. 28-30⁰.  Estergehalt  99-100%.

加注：

以上原件抄录，是要说明有这样的生产工艺资料，它不是新工艺，仅供学习参考用。当然也要说明有这样类似的资料，可供参考。问题是这类产品，BIOS和FIAT 未摘录，也未编入一般参考类图书中。

PB 70058 胶卷共有529页，也包含一些和塑料有关产品的生产工艺历史资料，其中如双酚A [80-05-7]和双酚S [80-09-1]= PB 70058, 8858-8860和 PB 70058, 8861-8863. 等。

邱明艳 张天永  《二羟基二苯砜的研究进展》 [J]  染料与染色，2005,5, 35-37(25)。 未引用上述生产工艺文献，不知为什么？ 国内进口有这套资料，为什么不用？老的生产经验，可以参考一下！

    已上网的拨白剂O,[3204-68-0]，本人就是从上述资料抄录的。

陈忠源  2016年10月31日        于 无锡  明辉国际。