CAS号 [123-95-5] 生产工艺  硬脂酸丁酯

CAS名:  Octadecanoic acid, butyl ester. 参考文献:  Beil. 2, E⁴, 1219.

用途:  树脂用润滑剂等。

生产工艺文献:

PB 70422, 2288-2293.  Butylstearats.  1943年12月31日。规程编写者。Weiss.  1.5美元。未抄录。

反应式:  本人有加注。德文原件共有5页。

C₁₇H₃₅COOH  +  C₄H₉OH  ------------>  CH₃(CH₂)₁₆COOC₄H₉

C₁₈H₃₆O₂=284.48  C₄H₁₀O=74.12          C₂₂H₄₄O₂=340.58
   [57-11-4]       [71-36-3]         [123-95-5]

上海塑料工艺汇编。 硬脂酸丁酯。P. 322-323.（这是文化大革命后的内部出版物）抄录如下。

操作方法:

    （1） 酯化：用硬脂酸250公斤，丁醇86公斤，置于500升酯化锅溶解，加入98%硫酸1.5公斤，夹层蒸汽加热至105-110⁰C, 反应6-8小时，不断排出过量丁醇与水。直到酸值小于5 mgKOH/g 为终点。

（2） 脱醇水洗：锅内温度提高到120⁰C 并在真空条件下脱尽过量丁醇（可反复使用），然后多次用水洗，水洗温度为50-60⁰C, 洗到中性为止。然后将酯升温到100⁰C, 真空条件下除去水分而得硬脂酸丁酯成品。  得率:  87% （对硬脂酸计）

化工产品手册（第五版） 橡塑助剂   张林栋 编  化学工业出版社出版。2008年 P. 354-6.  抄录如下。

【制法】

将250 kg 硬脂酸和86 kg 丁醇加入带搅拌并装有冷凝器和分水装置的酯化釜中，加热溶解，搅拌下再加入1.5 kg 98% 浓硫酸。继续加热至105-110⁰C, 釜内物料达到沸腾，反应6-8 h, 逸出的丁醇，水等蒸汽经冷凝器冷凝成液体进入分水器，油层回流入釜，水层放出并计量。检查分出的水量判断酯化是否完成。待酯化反应达到终点后，物料送入真空精馏塔，先脱水，再回收150⁰C / 2666Pa 前的馏分可得丁醇而循环使用。然后将釜液送入水洗槽，于50-60⁰C 下进行水洗至中性，静置分去水层，再将有机层送入蒸馏装置，在真空下加热至100⁰C 进一步除去水分，即得成品。

加注:

1.  为什么1943年的德国生产工艺未见有人引用？

2.  化学工业出版社出版的专业书，橡塑助剂，其中的【制法】一项是出自何处？为什么不注明？是引用的，应该说明其来源。为什么二者的资料，其主要数据如此相同？

陈忠源  2016年11月2日         于 无锡  明辉国际。