CAS号 [96-50-4] 生产工艺 2-氨基噻唑
CAS名: Thiazole, 2-amino-, 参考文献: Beil. 27, 155; E1,206; E2, 205; E4, 4575.
用途: 医药,染料有C.I. 碱性红29. C.I. 碱性红65.等。
生产工艺文献:
FIAT 915, 77. (=胶卷PB 80380) 2-Aminothiazole. 美国人抄录 译文如下。
反应式: 本人有加注。
(1)
在500升搪瓷锅内(水浴衬铅搅拌和冷却管),加入125升450C热水,38公斤硫脲,然后在内温450C.(水浴温度60-700C),分批加入67.5公斤二氯乙基甲醚,温度首先下降到420C, 然后再迅速上升到450C. 无需再加热,但要调节加料速度,使温度保持在50-550C, 于2小时内加完。再搅拌2小时,物料冷却到250C, 2-氨基噻唑在250C以下分出,溶液用30升30%液碱中和到对刚果红呈中性。
(2)
将500公斤硫脲和500公斤氯乙醛加入到搪瓷反应锅内,在常温下搅拌3-4小时。用硫酸铜测试反应液,如呈现浑浊,则再补加适量氯乙醛,继续反应5-6小时。经洗涤后,得约850公斤2-氨基噻唑。
中文摘译文。 见 精细化工中间体及生产工艺。 2006年。 P. 738. 请见原书。
PB 70254, 6964-6969. 2-Aminothiazole. 德文原件。 未抄录。
上海医药生产工艺汇编。2-氨基噻唑盐酸盐。1966年。 P. 37. 抄录如下。
配比: 硫脲:氯乙醛 = 1:1.8
将氯乙醛,硫脲加入反应釜中,搅拌,在30-650C反应5-7小时,即得2-氨基噻唑盐酸盐的水溶液。
潘国光。 噻唑类单偶氮分散染料的合成研究。 [J] 染料工业,1992,4,4-7. 未引用上述文献。 请见原期刊。
合成工艺是路线(2)。引用文献均来自CA。
杨英杰 等。 2-氨基-5-硝基噻唑的合成研究。 [J] 染料工业,2002,3, 26-27. 未引用上述文献。同上。
合成工艺是路线(1)。引用文献均来自CA。
加注:
以上仅供参考。
陈忠源 2016年11月3日 于 无锡 明辉国际。