CAS号 [6471-78-9] 生产工艺  克力西丁磺酸

CAS名: Benzenesulfonic acid, 2-amino-5-methoxy-2-methyl-,

用途: C.I. 直接红257。C.I. 食品红17。C.I. 颜料红56；273。C.I. 活性棕2:1。

生产工艺文献：以下是本人通过特种文献整理得出资料，国内未见有此类报导。

PB 25602, 651-653. Nr. 2158. “Kresidin-o-saeure” 1937年9月29日 生产工艺。抄录如下。

Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 2158.  Kresidin-o-saeure. Mol. 217 = 3-Amino-4-methoxy-1-methylbenzol-6-sulfosaeure. 

反应式: 本人有加注。本生产工艺，我已译成中文，如有需要可以提供参考。
 

Apparatur (Lu 29)

!100) 1 Sulfierkessel Gusseisen mit Universalbad Blattruehrer n=40, Motor 9KW.  3.1 m³.

(7) 1 Zulaufgefaess fuer Oleum 65% Flusseisen 1 m^3.

(103) 1 Ruehrkessel, Flusseisen gummiert und unten ausgemauert, Blattruehrer n= 29/40, Motor 6-9 KW.  16.5 m³.

(105) 1 Nutsche, Flusseisen Kerasolithiert  8 m². 6m³. (107) 1 Druckfass, Flusseisen verbleit 10 m³.

Ausgangsmateriallien:   Schwefelsaeure 98%. Kresidin. Oleum 24%. Oleum 65%.

Arbeitsweise:  原件是按投料量分项，本人抄录未分项。

In Kessel (100) werden 1360 kg Schwefelsaeure 98% (Abstich 47.5 cm) und 500 kg Oleum 24% (Abstich 63 cm) vorgelegt. Bei 25-30⁰ werden 945 kg Kresidin (auf einer Mag-Muehle gemahlen) durch ein Sieb von 2 mm Maschenweite eingetragen. (Atemschutz beim Mahlen und Eintragen). Abstich 107 cm. Man laesst nachruehren bis die Sulfiermasse frei ist von groben Teilen. Dann laufen innerhalb etwa 24 Stunden nicht ueber 30⁰ aus Messgefass (7) insgesamt.  1620 kg Oleum 65% ein (Abstich 148 cm). Wenn 850 kg von dieser Oleum-menge eingelaufen sind, laesst man, wenn das Kuhlwasser kaelter wie 20⁰ ist, zur Vermeidung des Anschlagens an die Kesselwand den Kessel nach Badentleerung solange ruehren, bis die Ausscheidung beendet ist und faehrt dann erst mit der Oleumzugabe fort. Nach 8 stuendigen Nachruehren Probe. Ablassen nicht ueber 40⁰ nach Kessel (103), wobei der ersten Partie 3500 Ltr. Wasser ( = 72 cm) bei weiteren Partien ca. 4300 Ltr. Waschlauge (ca. 13⁰Be‘) und Wasser (Abstich 93 cm) vorgelegt sind. Nach 2 stuendigen Ruehren wird bei 25⁰ auf Nutsche (105) abgelassen und dort mit ca. 3000 – 3500 Ltr. Wasser saeurefrei gewaschen. Die Mutterlauge musst 38⁰ Be‘  100 ccm verbrauchen 23 ccm n/1 Nitrit. Die letzte Waschlauge musst 1-2⁰Be‘,  100 ccm verbrauchen ca. 2 ccm n/1 Nitrit.

Ausbeute;  Pro Partie 1200 kg Kresidin-o-saeure als ca. 60%iges Nutschgut. Bestimmt durch Titration mit n/1 Nitrit.

Theoretische Ausbeute:  158% bezogen auf Kresidin.

Betriebsausbeute: 127% = 80% d. Theorie.

PB 70063, 442-443. Kresidin-o-saeure.1945年9月11日 生产工艺。未抄录。

国内研究动态: 沈永嘉 倪华古  芳胺磺化清洁工艺。CN 1253946. 2000年。例3. 抄录如下。

在250 ml 三口烧瓶中加入150 ml 氯苯，21 g 2-甲氧基-5-甲基苯胺（0.15 mol）,在搅拌下滴入15 g 98%的硫酸，加热回流反应30小时，然后进行水蒸汽蒸馏（加水50 ml 加 30% NaOH 26 ml），溶剂回收率在90%以上。

加30% NaOH使蒸馏残液的pH =10-11，并加水使其体积达400 ml，加热煮沸后溶液进行热过滤，去掉不溶性杂质，滤液用盐酸（工业品）酸化至pH＜3，此时有大量白色固体析出，静置过夜，过滤，滤饼用少量冷水洗涤，干燥，得白色的2-甲基-4-氨基-5-甲氧基苯磺酸，纯度98% 以上。收率90%。 产品元素分析值，略。

加注:

专利提到老方法，有大量废酸，不利环保，但未提早期生产工艺文献，说明华东理工大学无此类文献。

我想利用历史资料对比一下，应该更能说明问题。 

陈忠源   2016年11月17日       于 无锡   明辉国际。