CAS号 [119-94-8] 生产工艺  N-乙基-N-苄基间甲苯胺

CAS名: Benzenemethanamine, N-ethyl-N-(3-methylphenyl) 用途: C.I. 酸性蓝90；91；109；269.

生产工艺文献:

FIAT 1313,I,160-1. (=胶卷 PB 85172) 含 Ethylbenzyl-m-toluidine 美国人摘译自德文。请见原书。

一般读者有此书，我不再抄录。请读者与德文原件对比。

中文摘译。《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 35-6. 译自FIAT。请见原书。 

PB 25623, 71. Aethylbenzyl-m-toluidin. 未抄录。 

PB 74054, 13. Verfahren zur Herstellung von Aethylbenzyl-m-toluidin = 3-(Aethylbenzylamino)-1-methyl-benzol (2007) Uerdingen 1945年11月30日。规程编写者Dr.Ksp/H 抄录如下。

反应式:  本人有加注。
 

Verwendete Rohstoffe:所用原料：Monoaethyl-m-toluidin 80-90%ig(m-Toluidingehalt unter 0.5%)

单乙基间甲苯胺 80-90%（间甲苯胺含量小于0.5%）。Chlorbenzyl nach I.G. Norm. 氯苄按I.G. 标准。
Natronlauge uebliche Handelsware 50%ig. 普通商品液碱 50%。

Arbeitsweise: 操作步骤：

3000 kg. Monoaethyl-m-toluidin mit 80% Mono werden in einen Ruehrkessel, verbleit oder sauer ausgemauert, mit verbleiter Kuehl- und Heizschlange gefuellt und unter Ruehren und Kuehlung 1600 kg. Chlorbenzyl direkt aus den Korbflaschen eingesaugt. Nach beendigtem Einsaugen wird 10 Stunden geruehrt, sodann auf 100⁰ hochgeheizt und 12 Stunden gehalten. Zeigt eine im Laboratorium durchgefuehrte Untersuchung, dass saemtliches Chlorbenzyl verbraucht ist, wird das Reaktionsprodukt in den Neutralisierkessel gedrueckt, in welchem die berechne Natronlauge-Menge vorgelegt wurde. Das neutrale Rohoel wird dann ueber ein Druckfilter in den Destillierapparat gedrueckt. Dieser Destillierapparat besteht aus einer Blase fuer 5000 liter Fuellung mit aussen aufgeschweisster 60 atue Dampfschlange und einer Fuellkoerperkolonne von etwa 3 m Hoehe. Eine Destillation von 5000 kg. Rohoel ergibt: 

1.Vorlauf 1700 kg.2.(guter) Vorlauf 300 kg. mit etwa 70-90% Aethylbenzyl-m-toluidin.

Reinlauf 2700 kg. Nachlauf 200 kg. Rueckstand 40-60 kg.

Der Rueckstand wird verworfen. Der 1. Vorlauf wird so oder nach nochmaliger Destillation wiederverwendet. Der 2. Vorlauf wird jeweils in dennaechste Destillation eingesaugt. Der Nachlauf wird angesammelt und fuer sich einer neutralichen Destillation unterzogen. 

加注: PB 74025. 比FIAT具体。

  PB 74025, 12. 是N-乙基-N-苄基苯胺生产工艺。 CAS号[92-59-1] 

陈忠源  2016年12月7日    于 无锡   明辉国际。