CAS号 [89-61-2] 生产工艺  2,5-二氯硝基苯

CAS名:benzene,1,4-dichloro-2-nitro- 参考文献:Beil. 5,245; E¹,131; E²,185; E³,616; E⁴,726.

用途: 冰染重氮组分3, 9, 26, 33。分散黄26。分散橙15。溶剂染料。

生产工艺文献:  本生产工艺，以前是列入C.I. 冰染重氮组分3中。今按CAS号单独列出。略有补充！

BIOS 986, 162-163.（=胶卷PB 77764）No. 100. 2,5-Dichloronitrobenzene (I.G. Griesheim) 英国人译自德文 抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。

4500 kg. p-dichlorobenzene molten is charged to the nitrator and 5500 kg mixed acid (35% HNO₃ – 60% H₂so₄) added with agitation and cooling. Nitration starts at 70⁰C. and then temperature is reduced to 40-45⁰C. ….。

 以下略，请见C.I. 冰染重氮组分3 （C.I.37010）生产工艺。  CAS号[95-82-9]

细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 493. 译自PB 77764. 2,5-シ^”クロルニトロヘ^”ンセ^”ン. 抄录如下。

p-シ^”クロルヘ^”ンセ^”ン（凝固点52.7⁰）4500 kgを约55⁰に热し，HNO₃ + H₂SO₄ 60%の混酸5.5 tを注加し，始め主に45⁰附近て^”加え後にまた55⁰に上け^”て加え，70⁰に2 h搅拌する²⁾。60⁰に下け^”て水550 lを加えて硫酸浓度を70%として分离し，水て^”洗い，少量のソ-タ^”溶液て^”洗い，水洗する。5730 kg.

²⁾试料を蒸汽蒸馏て^”シ^”クロルヘ^”ンせ^”ンを認めす^”，また水洗亁燥してmpか^”53⁰以上になれは^”よい。结果によつて混酸を追加する。

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P.106. 译自BIOS 986, 162.   2,5-二氯硝基苯。抄录如下。

将4500 kg 对二氯苯熔融物加到8000 L铸铁硝化锅中，在搅拌和冷却下加入5500 kg 混酸（HNO₃ 35%，H₂SO₄ 60%）。硝化在70⁰C开始，约1-2小时后，温度降至40-45⁰C。当所有混酸加完后，反应物升温至65⁰C，在此温度保持2小时。然后将反应物冷却到55-60⁰C，用440 L水稀释。静置。抽出下层70%的酸，送往硫酸浓缩车间。硝基物层用温水洗涤，再用含少量碳酸钠的水洗涤，最后用温水洗至不含酸。产品滤饼真空加热干燥，熔点≥52.8⁰C。每吨2,5-二氯硝基苯消耗0.79吨对二氯苯，少量97%。

PB 25623, 592. 2,5-Dichloronitrobenzene. 2.5-二氯硝基苯德文生产工艺原件。未抄录。

Frierz – David. Grundlegende Operationen der Farbenchemie. 1952年。P. 393. Nito-p-dichlorobenzol aus p-Dichlorobenzol.  

   德文实验室合成方法。请见原书。

俄 A.B. Eльцова。染料及中间体实验室合成方法。§ 9.2 卡普纶素黄4 z （溶剂黄4Z ）相当于溶剂黄183, 184一类。

    卡普纶黄4 Z。其CAS号[93981-87-4]。2,5-二氯硝基苯:

将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的250毫升三口烧瓶，置于电加热水浴中，加入29.4克1,4-二氯苯，加热到50-55⁰C，待物料融化后开动搅拌，滴加由8.6毫升HNO₃(d= 1.51)和16毫升H₂SO₄ (d= 1.745)配成的硝化混酸，滴加速度控制在温度不超过55⁰C, 于60-65⁰C保温反应2小时。

将装有搅拌和温度计的250毫升烧杯，置于冷却水浴中，固定在卡圈内，加入50克碎冰，搅拌下仔细地加入硝化物，将稀释后的悬浮液冷却至5-10⁰C,过滤出2,5-二氯硝基苯，抽干，用冰水洗涤（每次20毫升，总量100毫升），在150毫升烧杯中，加入50毫升热水（80-85⁰C）和硝化物滤饼，加热使之融化，融化液经充分搅拌后倒入水中，如此再用热水融化处理二次。在150毫升烧杯中，加入60毫升冰水，将第三次融化的2,5-二氯硝基苯倒入充分搅拌的冰水内，此时2,5-二氯硝基苯成细粒状析出，用布氏漏斗过滤，于空气中干燥。

得量: 35克 （90%），熔点52-54⁰C,由冰醋酸中结晶，熔点55-56⁰C；易溶于乙醚，氯仿，苯，热乙醇和热冰醋酸。

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》1976年。P. 9-10. 2,5-二氯硝基苯。已在C.I.冰染重氮组分3 中抄录。

化学世界[J]1997, 1, 30-32. 2,5-二氯硝基苯实验室合成方法。收率：99%。未抄录。

加注： 本产品已列入C.I. 冰染重氮组分3中，考虑到査阅方便，今单独列出，以上仅供参考！

陈忠源  2017年5月15日                   于 无锡   明辉国际。