CAS号 [134-19-0] 生产工艺  2-甲氧基-5-甲基-4-硝基苯胺

CAS名: Benzenamine, 2-methoxy-5-methyl-4-nitro- 历史参考文献: Beil. 13, 606; E², 346.

用途: 染料及有机合成。反应类别: 乙酰氨基水解。

生产工艺文献: 按本人手头资料整理如下：为说明英文译文的问题，同时抄录德文原件（德文原件附后！）

BIOS 1149, 81.（=胶卷 PB 80376）6-Nitrocresidine (6-Nitro-3-amino-p-tolyl methyl ether).  英国人译自德文。抄录如下。

抄录文，见下面。这是标题。

PB 25625, 1016-1017. “Nitrokresidin” wet.  Oct. 1939年。 2 p. 1美元。美国人介绍如下。抄录如下。

This substance. 2-methoxy-4-nitro-5methylaniline, is produced by hydrolysis – by means of sodium hydroxide – of 2-methoxy-4-nitro-5-methyl-acetanilide. The process is described. In German.  这是美国人的介绍文。是要付费的！我们已有原件。  

Leverkusen. I. G. Werk.（=Bayer 公司）  den 31. Oktober 1939.  （1939年10月31日）德文原件，本人从缩微胶卷抄录。

Nitrokresidin fecht.  Mol. 182  (5-Nitro-4-methyl-2-amino-1-methoxybenzol)  这是德文标题。分别 抄录如下。

Hergang: Nitracetkresidin wird in wasseriger Suspension mit Natronlauge verseift.  化学过程:  英文未译！中文也没有译！

反应式: 本人有加注，译者未说明资料来源。（以下是： 英文译文 / 德文原件 / 译自英文的中文译文。）
 

Materials:  所用原材料:  英文译文。

 6-Nitroacetcresidide paste 730 kg.= 110 kg NaNO₂. Caustic liquor  50%   200 kg. 抄注: NaNO₂是指相当于亚钠量。

Einsatz: 投料量: 德文原件。

730 kg Nitracetkresidin feucht 100 / 15.1 = 110 kg Nitrit. 200 kg Natronlauge 50% ig. 抄注:feucht是湿品，不是paste.

Plant: 设备:  英文译文。

C.I. agitated vessel, 7000 l. capacity, with heating and cooling coils gate-type agitator, 40 r.p.m.   抄注：r.p.m. =转/分。

    4  cu. m. Nutsche with tiles. Iron measure vessel, 500 l. Iron tank, 1000 l. 抄注：Nutsche是德文的抽滤槽。

Apparatur:  设备:  德文原件。

1  guseiserner Ruehrwerkskessel 7000 Liter mit Heiz- bezw Kuehlschlange und Gitterruehrer 40 Touren.

  1 Holznutsche 4 cbm mit Filtersteinboden. 1 Montejus aus Eisen 10000 Liter. 1 eisernes Messgefass 500 Liter.

抄注：德文名字可以连写，Ruehrwerkskessel = 带搅拌的反应锅。Montejus是杨液器，它与Iron tank是有差别的！CAS号

[6313-37-7]的译文相对好一些。后者译成Iron blow-egg，而不是译成Iron tank.   

Process:  操作步骤:  英文译文。

An iron vessel of 7000 l. capacity is charged with 5000 l. water and heated with direct steam to 90⁰C. The 6-Nitroacetcresidide caustic liquor are added and the temperature maintained at 90⁰C 1 hour. After cooling to 75⁰C, the batch is blown into 1000 l. of cold water (temperature now 60⁰), cooled with agitation to 30-35⁰, filtered on the nutsche, and washed neutral with cold water.

Yield: 428 kg. paste ≌ 99 kg. NaNO₂ (100 = 23.1) = 90% theory.  

Verfahren: 操作步骤: 这是德文原件。

In einem eisernem Kessel von 7000 Liter mit Gitterruehrer und Schlange  werden 5000 Lit. Wasser mit direktem Dampf auf 90⁰ angewaermt und dann eine Partie Nitracetkresidin von 730 kg feucht = 110 kg Nitrit eingetragen. Es werden 200 kg Natronlauge 50% ig zugegeben und die Temperatur 1 Stunde auf 90⁰ gehalten. Das anfaenglich hellbraune Produkt wird etwas schmierig nach und nach aber wieder fest und erhaelt nadelfoermige Struktur. Eine Probe nach ¹/₂ Stunde angesaugt und gewaschen hat einen Schmelzpunkt von 125 – 127⁰. Nach 1 Stunde betraegt der Schmelzpunkt 128 – 130⁰. Nun ist die Verseifung beendigt. Man laesst noch ca. 1 Stunde nachruehren, wobei die Temperatur auf ca. 75⁰ sinkt, jetzt wird mit ca. 1000 Liter kaltem Wasser abgeschreckt, worauf die Temperatur 30 - 35⁰ betraegt, nutscht ab und waescht mit kaltem Wasser neutral.

Ausbeute:  100 / 23.1 = 99 kg Nitrit d. i. 90% d. Th.

张澍声 编译。《精细化工中间体工业生产技术》  1996年。P. 29. 3-氨基-4-甲氧基-6-硝基甲苯。译自BIOS 1149, 79.  

操作步骤:

在7000 L铁锅中加入5000 L水，直接蒸汽加热到90⁰C， 加入730 kg 3-乙酰氨基-4-甲氧基-6-硝基甲苯（相当于110 kg NaNO₂）和200 kg 50% NaOH溶液，在90⁰C保持1小时。冷却到75⁰C后，反应物送入1000 L冷水中，这时温度60⁰C,搅拌冷却到30-35⁰C,抽滤，冷水洗至中性，得到426 kg 3-氨基-4-甲氧基-6-硝基甲苯滤饼，相当于99 kg NaNO₂，收率  90%。  

Analytisches:  分析方法:  英文未译，中文当然没有了。

Diazotierung und Reduktion mit Zinnchloruer. 这里只是重氮化和还原测定标题，无具体方法。 

Schmelspunkt:  128 / 130⁰。产品熔点:  128 – 130⁰. 英文未译，中文当然没有了。Beil. 手册提到是磺酸针状结晶，熔点132⁰C。

加注:

请读者注意，本人上面抄录的德文中，明显有Probe 取样分析，为什么英文译文没有了？当然这已经不错了，问题是他们没有译文的德文原件，我们知道多少？我说要感动上帝的是这些资料，至少还可以看看吧。   

随想:

今日流行“共享”，有共享“单车”，共享“汽车”，这些共享是要付费的！我这里的“共享”是“免费”的。其实美国早已实行“共享”，当然他们的费用是要高价的美元，今天我的问题仍然是进口胶卷为什么不好好利用它。我们过去唯一“共享”的是英国人和美国人出版的BIOS和FIAT。当然科技进步了，我们现在已经可以不用它了（BIOS和FIAT），问题是漏掉的，或者翻译有问题的，再有一些老产品发现有新用途的产品，我们不可以好好看看它？

本人在“书评”中提到的“抄书”出版问题，这也算是“共享”，为什么要学英国人和美国人，他们是译文不提资料来源，而我们是抄录文出版不提资料来源，我想出版社也应该考虑一下了！

情报资料的收集和整理应该也是一项学问，我希望有年轻人接班！感动上帝是说说而已。因为我可以免费，然而年轻人就不应该是免费了，他们需要有上帝来付费，劳务费吧！比比电影明星的费用，我们要求不高。如何做，只要有年轻人想学，我可以免费教，至少可以教点科技德文吧。

化学工业是一项不可缺少的工业部门，今天该如何做？

老是很正常，为什么现在有“老龄化问题”？今天“江南晚报”B03版报道“多国师生探讨老龄化问题”。我想：老应有所用。利用好，也是一种关心。问题是：一个“协会”本人在4月份给了名片，表明可以免费做点工作，可能他们太忙，至今无结果。这里再次谢谢二位厂长，今天我能给他们回答问题，也是一件很高兴的事，所以我还能在40⁰C高温天，每周还是上一次图书馆，历史参考文献我是在无锡市图书馆査的。因为《江南大学》部分Beilstein手册已不在架。这里再次说明，本人的身体还可以吧！

“共享”英文“share / enjoy together”,德文“Anteil / zu gleichen Teilen”,日文是否是きようらく？ 

陈忠源  2017年7月24日          于 无锡   明辉国际。