C.I. 溶剂红179 (C.I. 564150) 合成工艺      CAS号 [6829-22-7]

CAS名: 14H-Benz[4,5]isoquino[2,1-a]perimidin-14-one           历史参考文献 : Beil. 24, 238; E 3/4, 803.

用途: 塑料着色。                                       日-化审：5-5097。 韩：KE-02678.

反应式: 本人有加注。

历史回顾 ：  1,8-二氨基萘与苯酐缩合是采用熔融法（固相法）生产C.I.溶剂橙60（C.I. 564100）。

C.I. 溶剂橙60 = C.I. 分散橙24. CAS号[6925-69-5], 见PB73726,373-375. 其1942年4月1日德文生产工艺原文，已在2016年4月上网。C.I. 溶剂红179 也是老产品，应该有老的生产工艺，因条件所限，暂未找到。就让进口的胶卷放着吧！

国内专利动态：

周善波  丁秋龙  周 俞  刘晓梅 （宁波龙欣精细化工有限公司）。 一种匹酮型溶剂染料的制备方法（绿色制备方法）。

实施例4（指C.I. 溶剂红179）：

在500 ml四口瓶中，通入氮气，加入50% DMF水溶液330 g，搅拌下加入亚硫酸氢钠0.7 g, 折百的1,8-二氨基萘15.8 g (0.1 mol), 折百的1,8-萘二甲酸酐20.0 g (0.101 mol), 0.8 g PEG-400。升温至回流（约104-110℃）并保温8小时，取样检测终点，终点到达后，降温至室温，过滤，滤饼用50 g 20% DMF 分两次浸洗，抽干，再用25 g 60℃左右热水浸洗抽干，滤液合并待回收。滤饼用60℃左右热水洗涤至不下色，105℃烘干。得红棕色溶剂红179结晶31.3 g (收率97.7%)，与标准品相比ΔC  0.10, ΔE  0.36，强度100.3%。

回收DMF：在500 ml配有温度计，填料柱，冷凝器和接收瓶的四口烧瓶中，加入待回收DMF滤液蒸馏，收集98-115℃馏分226 g（DMF水溶液浓度为23.3%），115℃以上馏分130 g（DMF水溶液浓度为81.4%），DMF回收率90.6%。

实施例5 ：以“亚硫酸钠0.8 g”代替“亚硫酸氢钠0.7 g”，其余同实施例4。

实施例6 ：以“PEG-600”代替“PEG-400”，其余同实施例4.

实施例7 ：以“40% DMF水溶液370 g”代替“50%DMF水溶液330 g”，反应时间12小时，其余同实施例4。

学习与思考：

本人不是专家，但看完专利可以说本专利是与国际接轨的，是创新的，具有自己知识产权的一个专利。首先，摘要。说明问题，其次，背景技术，比较完全。其中提到的专利有: CN 100413928; CN 101565556; US 5530130; US 5830931. 说明了对该产品不同的创新方法，就此提出自己的创新思路。

值得讨论的问题是：由于原版Colour Index 没有提到有老的德国生产工艺，而且本人只是抄录德文原件上网，所以专利中未提到“固相法”生产工艺。其实，国内生产的“C.I. 还原绿8”采用的是固相法，这至少是一个思路！再有其他国家申请的专利，如: JPS 5285218. 用的是烷基磺酸盐。JPS 5321221. 用的是聚乙二醇。DE 19548411. 用的是乙二醇等，未提到。

国外不少大公司，在我们国内申请中国专利，我想我们有实力的公司也应该去申请外国专利。如：DE. GB. JPH. US. WO.等。

最后希望年轻人多学点外文，对公司来说，应该建立自己的产品档案（含公开的和不可公开的，还有各国的发明专利等），我是通过特种文献知道国外是这么做的，我认为这是创新的基础，创新的动力。

以上仅供参考，欢迎讨论，共同进步！（至少目前活得还可以！读者不用担心！），谢谢各位！

陈忠源 （一位为你免费服务的志愿者！）2018年4月25日。