CAS号 [156028-31-8] 合成工艺      四苯氧基苝四甲酸酐

CAS名: Perylo (3,4-cd:9,10-c’d’) dipyran-1,3,8,10-tetrone, 5,6,12,13-tetraphenoxy-

用途: 红色荧光染料（颜料）。功能染料等。

合成路线: 反应式：本人有加注。

说明:

氯化法合成[156028-26-1], 已上网。溴化法：请见：俄，ЖОХ（普通化学），1988, 24(3) , 635-639。 其中四氯苝二甲酰亚胺，即CAS号[115662-06-1] = C.I. 颜料红1017 的合成工艺也已上网，请见颜料红1017合成工艺。

国内专利 :  中国专利 CN 106752059. 2017年5月31日。

方百红  杨 鹏 （浙江力禾集团有限公司）。  一种苝红染料 Lumogen Red F 300 的制备方法。

实施例1: 合成苝四甲酸酐后，降温至80℃，向其中缓慢加入450份溴化钠，升温至90℃保温1小时，然后升温至140℃保温3小时，降温至60℃过滤，用2500份浓度为85%的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，水解温度为180℃,搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐。

将434份苯酚和383份浓度为90%的氢氧化钾加入3000份水中搅拌至其全部溶解，然后加入1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四甲酸二酐，升温回流6小时，过滤，用150份5%的KCL溶液洗涤滤饼，得到1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸加水溶液：（ 抄注： 这里不成酐！）。

实施例2：基本相同，向其中缓慢加入450份液溴，后面水解温度为220℃。后部也基本相同，不再抄录。

实施例3:  基本相同，向其中缓慢加入450份溴化钾，后面水解温度为250℃。后部也基本相同，不再抄录。

学习与思考 :

看过不少专利文献，一般总会有历史文献评述，今天抄录的专利未见有引用文献，不知道为什么？

我说：国内进口有特种文献胶卷，1985年4月本人在“染料工业”期刊上介绍过特种文献的査阅方法，有一位厂长告诉我，有谁会去看这样的胶卷？对了，真没有人去看。我想能借鉴一下历史资料还是有点用的，其实今天上网就是要说，这些资料还是可以参考的！下面就介绍一下早期德国对“苝系”的研究德文论文以及生产工艺。（美国人用英文说明如下）。

PB 70340, 12974-12979.  Violet dyes of the perylene series, resistant to water drops。1934年10月26日。By Blümmel.

PB 70341, 13848-13860.  Perylene carboxylic esters (Fluorescence compounds). = 溶剂绿5. 1937年2月22日。By Schlichting.

PB 70338, 10414-10420.  Alkoxy perylene tetracarboxylic acids and Vat dyes therefrom.  1938年。 By Eckert and Quint.

    以上是本人从手抄的目录中摘出的一部分。当然没有它，我们一样过得很好！本人看过这些原件，其实你今天要看到它，有点难了。不多说了！

陈忠源 （一位多事的老者，能为你服务仍然是一件快乐的事！）。2018年5月2日。