CAS号 [103-32-2] 生产工艺       N-苄基苯胺

CAS名: Benzylamine, N-phenyl-                           历史参考文献: Beil. 12, 1023; E1, 449; E2, 548; E3, 2215.

用途: 医药：合成安他心（Antazoline [91-75-8]）。 染料：合成 [26322-20-3]用于分散橙S-RLN [244291-57-4]的生产，有机合成等。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

PB 70062.  Nr. 423.  N-苄基苯胺 产品分析标准。                                                            未抄录。

N-苄基苯胺生产工艺德文原件，暂未找到，也未见BIOS 和 FIAT 有译文。

 反应式:  本人有加注。

天津市医药工业研究所。    抗心律失常药物 – 安他心。   [J] 天津化工, 1975, 2, 18-20.                        摘录如下。 

    1. 苄基苯胺的制备:  配料比：氯化苄：苯胺：碳酸氢钠：水 = 1:4.2:1.35:6.3.

于1升三口烧瓶中，（附搅拌器，回流冷凝器，温度计和滴液漏斗）投入88克碳酸氢钠，88毫升水和310克苯胺（回收套用），在滴液漏斗中放入99克氯化苄，猛烈搅拌，加热至内温90-95℃时，慢慢滴加氯化苄（约一小时加完），然后继续加热搅拌三小时，冷却，吸引过滤，分出有机层，用饱和食盐水55毫升洗涤，分去水层，再用无水硫酸钠脱水。滤去脱水剂，滤液移至克氏烧瓶中减压蒸馏，大约200-220克的苯胺在81℃/ 12 mmHg 蒸出回收套用，继续蒸出，收集170-190℃/12 mmHg 的馏份（以178℃ – 180℃/12 mmHg 的馏出物最多），馏出物冷却固化，熔点34-36℃，得量118-120克，收率83%。

中国化工信息中心。 侯乐山 主编。  中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种。2006年。  P. 143.          抄录如下。

    生产方法: 由氯苄与苯胺缩合而得。

将碳酸氢钠，水，苯胺混合搅拌，加热至90-95℃， 慢慢加入氯苄。在90-95℃反应3小时。冷却，过滤。滤液分层，取有机层用饱和食盐水洗涤，无水碳酸钠干燥。然后减压蒸馏，收集81℃（1.6 kPa）馏份回收苯胺，170-190℃（1.6 kPa）馏份冷却，固化得苄基苯胺。

精制时可用石油醚重结晶。收率80%以上。

抄注: 未说明资料来源。

学习与思考： 以上抄录资料仅能作为基础资料参考！

陈忠源  2018年5月12日。