CAS号 [107-15-3] 生产工艺      乙二胺

CAS名: 1,2-Ethanediamine            历史参考文献: Beil. 4, 230; E1, 398; E2, 676; E3, 478; E4, 1166.

用途: 活性蓝14。 颜料红164。 农药。环氧树脂固化剂（交联剂）。 离子交换树脂等。 （日）化审2-150。

BIOS 1154, 5. （=胶卷PB 80401）。 Ethylenediamine. 英国人摘译自德文 （无资料来源）。本人未收藏。

反应式: 本人有加注。（德文资料有副产！二乙撑三胺（乙烯三胺） [111-40-0]; 三乙撑四胺 (三乙烯四胺) [112-24-3]）。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 276.  乙二胺。 译自BIOS 1154, 5.

乙二胺是由二氯乙烷与氨加压液相反应制得。分为高压法和低压法两种工艺。

（一）高压法 :  约20份氨与1份二氯乙烷在泵中混合，通过串联的5个塔，塔高8 m，直径0.3 m，拉希环填充，反应在100℃及90巴压力下进行，塔的腐蚀是一个困难问题。

反应混合物由高压反应塔出来，进入钢锅中，保持8-10巴和50℃，在这里大部分过量的氨蒸馏出来，进入到冰盐水冷却的接受器中以供复用。锅内物的循环采用热的方法，馏余物中含有胺和铵盐，还有少量氨，流入一常压的钢锅中，加入需要量的氢氧化钠溶液，以释出游离胺。锅上部有一8 m的塔，一半填充拉希环，在这里吸收残余的氨。液温保持在120℃，塔顶不超过90℃，凝缩物回到锅中，氨通过气体流量计，然后压缩并回到系统中。

锅内的液体连续流到一不锈钢蒸发器，在这里用热的方法进行循环，蒸馏出20% 乙二胺水溶液，液体温度达130℃。分离出的盐间隙地由锅底放出，进入离心机。

在带有8 m精馏柱的搅拌锅中蒸馏浓缩的胺，浓缩二胺的蒸出达到120℃。然后抽真空，蒸出粗二乙撑三胺达120℃/ 6-8 mm，蒸出三乙撑四胺135℃/ 6-8 mm。粗二胺的精馏经两个30-40塔板的泡罩塔8 m x 0.6 m，得到约78% 浓度的二胺。20% 二胺水溶液也是经过相似的6 m x 1.5 m塔进行精馏。粗二乙基三胺和三乙基四胺在填充铁拉希环的塔内精馏进行精制。

氨和二氯乙烷的比例是变化的，这取决于所需的最终产品。正常的循环是2000 L/ 小时氨和300 kg/ 小时二氯乙烷，得到的胺混合物含有80% 二胺和20% 高胺。而用400 kg/小时二氯乙烷，则产品含70%二胺和30% 高胺。在反应塔中的接触时间约1小时。

100 kg 二氯乙烷得到约50 kg 混合胺。生产能力约30 t/月。

（二） 低压法:  在90-105℃于20小时内向3000 L 30% 氨水中加入400 kg 1,2-二氯乙烷，同时迅速搅拌，压力9-10巴。锅内可用镍制蛇管通蒸汽加热，生成的乙二胺，二乙基三胺，三乙基四胺和高缩合按的比例为40:30:20:10。提高氨的过量数，乙二胺所占比例将增大。

PB 70057, 8240-8242.  Pure ethylenediamine, twice distilled.  By schlog.  1945年9月25日德文生产工艺。

抄注: 本产品按美国人的编目抄录，所以不含简介和美元价！

上海市塑料生产工艺汇编。 P. 341-342.  固化剂 （乙二胺）。  （本工艺同样有副产！）。

    （1） 氨解反应: 反应设备：乙烯胺类产品的热压胺解反应系在管式反应器中连续进行，反应控制条件包括：原料二氯乙烷与氨的克分子配比，氨水的浓度，反应压力，温度，物料流速及在反应器内停留时间等。设备的主要部分包括：两台输送原料的中压计量液泵，乳化混和器以及反应管道；管道由预热段及反应段两部分组成，预热可采用蒸汽夹套或电热，管道末端用珍形阀控制反应压力。

当生产乙二胺为主产品时，氨与二氯乙烷的普遍数较大，反应压力与温度均控制较低，反应器材克采用Cr18Ni9Ti钢。

将二氯乙烷与30%氨水，以两者克分子配比为1:17-25，分别由计量液泵输入，物料流经乳化混和器进入管式反应器，在预热段加热至120℃，由于反应放释热量使物料在反应段中温度上升至150-180℃，压力保持在20 kg/cm2左右，物料在反应器中总的停留时间为2-3分钟，由针形阀排出，经导管流入中和锅。 例：采用内径为16毫米，总长为120公尺的管式反应器，则二氯乙烷投料量约55-62立升/小时。

（2） 中和反应: 在中和反应锅中加入30% 氢氧化钠（按二氯乙烷投料量计过量10%），当氨解反应液连续流入中和锅，大部分释出的氨由锅顶排出，导入氨吸收罐予以回收，再作氨解反应配料用。每批物料中和反应完毕后，移入浓缩塔塔釜中，夹套加热，使氨驱尽并蒸出大部分水分（塔顶温度为96-100℃），浓缩过程中有氯化钠析出，用脱盐箱分离滤去，当塔顶温度在100-110℃间，收集馏出物，其中含有少量乙二胺，可再浓缩回用；在塔顶温度110-118℃间的馏出物系30-70%乙二胺粗制品，再在分馏塔中进行精馏，截取115-118℃馏份为70%乙二胺（即乙二胺 – 水合产品）。浓缩釜残留物上层呈油状与碱液分离，移至分馏塔中进行分馏，可回收少量二乙烯三胺与三乙烯四胺。  总收率70%。

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陈忠源 2018年6月4日。