CAS号 [6361-49-5] 生产工艺      N-苯甲酰基-K-酸

CAS名: 1,7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-(benzoylamino)-5-hydroxy-          历史参考文献: Beil. 14. E1, 756.

用途: 酸性红108, 133, 157。 酸性紫67。 媒介红21。 颜料红66。 颜料紫8。

FIAT 1313, 269-271. （=胶卷 PB 85172）。 N-Benzoyl-1-amino-8-naphthol-4,6-disulfonic acid.   抄自德文原件（无PB号）。

I. G. Ludwigshafen – 1945年8月29日。 “Benzoyl K Säure”    反应式: 如下，本人有加注。暂未找到德文原件！

Apparatur:  设备: 略。    Ausgangsmaterialien:  原料名称: 略。

Arbeitsweise:  操作步骤:

2000 kg K-Säure feucht 100% Mol. 319 werden als ca. 4300 – 4500 kg technische 44 – 46%ige Ware in Kessel (810) in 2675 L Wasser (Abstich 69 cm) angerührt und mit ca. 500 kg Natronlauge 50% aus Messgefäss (31) soweit abgestumpft, dass Congopapier dunkel gerade noch braun anzeigt und K-Säure noch nicht ganz gelöst ist (Probe Volum 6.35 m3 (Abstich 1575 cm).  Durch Presse (815) wird dann über Saugfass (907) nach dem Benzoylierkessel (613) gepumpt, die klare Lösung mit 2700 L Wasser verdünnt und Zusatz von 148 kg Soda calc. mit insgesamt 888 kg Benzoylchlorid rein bei 35-400 innerhalb ca. 18 Stunden benzoyliert, wobei durch allmählichen Zusat von weiteren 400 kg Soda Sorge getragen wird, dass immer brillantgelbalkalische Reaktion besteht (Probe),  Vol. 10.3 m3 (Abst. 195 cm).  Nunmehr wird innerhalb ca 2 1/2 Stunden auf 900 aufgeheizt (Vorsicht, da bis zu 700 s. starkes schaumen eintritt), 1 Stunde bei 900 gehalten und dann bei 600 mit ca. 500 kg Salzsäure 200 in ca 12 Stunden bis zu deutlich lackmussaurer Reaktion abgestumpft (Probe).  Volum 10.3 m3 (Abstich 195 cm).  Hierauf wird auf 350 gekühlt und auf Nutsche (607 A oder B) in 2 Teilen mit Druckfass (608 / 609) abgesaugt und mit insgesamt.  900 L Salzlösung 15% d.h. mit Salzlösung und Wasser im Verhältnis 65 : 35 gewaschen und gut trocken gesaugt.  Man erhält ca 5500 kg Nutschgut.  Die Mutterlauge misst 14 – 180Be‘ (spez. Gew. 1.108-1.142), 100 ccm verbr. 5 – 6 ccm n/1 Nitrit.  Die Endwaschlauge misst 14 - 180 Be‘ (Spez. Gew. 1.108 -1.148), 100 ccm verbr.

Ausbeute:  收率:

Pro Partie 2 140 kg 100% als ca 38-40% iges Nutschgut.  Bestimmung durch Kupplung mit Diazo-p-Nitranilin in essigsaurer Lösung.

Theoretische Ausbeute:  理论收得率: 132.6% bezogen auf K-Säure.  Betrieb Ausbeute: = 107% = 80.7% der Theorie.

Qualität: 产品质量:  Prüfung der Partien durch Farbstoff-Herstellung.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 221-222.  N-苯甲酰基-1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸。 译自FIAT 1313, I, 269.

在7800 L反应器中加入2000 kg 100% K酸（实际加入4300-4500 kg 44-46%的湿滤饼），搅拌加入2675 L水和500 kg 50% NaOH溶液，使对刚果红试纸显棕色，并且K酸并未完全溶解。经过滤后压入17000 L酰化器中，清晰的溶液用2700 L水稀释，加入148 kg碳酸钠和总量为888 kg的纯苯甲酰氯，加入是在35-40℃于18小时内进行的，在苯甲酰化期间还要仔细缓缓加入400 kg碳酸钠，使对亮黄试纸始终保持微碱性反应。于2.5小时内加热至90℃（注意：至70℃时强烈产生泡沫），在90℃保持1小时。然后在60℃于约12小时内加入500 kg 32% 盐酸，直至对石蕊试纸为明显酸性，冷却到35℃，抽滤，滤液分为两部分，用900 L 15% 盐水洗涤，并很好抽干，得到约5500 kg 滤饼，相当于2140 kg 100% N-苯甲酰基K酸，实际含固量38-40%。收率80.7%。

学习与思考：

我想好好利用历史文献，总比资料放在那里无人看好吧。

陈忠源 2018年6月13日。