CAS号 [2836-00-2] 生产工艺。   3-氨基-4-甲基苯酚

CAS名: Phenol, 3-amino-4-methyl-               历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：碱性红3, 4。 直接橙92。 医药。 LookChem网登录生产与经营单位64家。

FIAT 1313, I, 27-29. （=胶卷PB 85172.）。 3-Amino-p-Cresol. “o-Kresamin”  (I.G. Ludwigshafen).  1945年9月14日。

反应式：本人有加注，美国人抄自德文原件，但未说明资料来源。（当然，铁粉还原是落后了。）。

Apparatur: (Lu 29): 设备： 

(606) 1 Rührkessel, Schmiedeeisen, verbleit mit Heizschlange, Blattrührer n = 30 Motor 7.5 Kw  15.6 m3  Bodenauslauf.

(600 A) 1 Reduzierapparat, ausgemaueret mit Propellerrührer,  n= 92  Motor  14.5 Kw  0.5 m3.

(20) 1 Messgefäss, Schmiedeeisen gummiert für Salzsäure  0.5 m3.    (604) 1 Filterpresse 1000 = 1000 Holzrahmen.  0.57 m3

(605) 1 Hindampfer, Flusseisen, Heizschlange Blattrührer n= 25  Moter 2.2 Kw.  12.5 m3    (607 A) 1 Nutsche, kersolithiert 6 m2 .  

 (609) 1 Druckfass, Eisen verbleit.  5.5 m3  .         Ausgangsmaterialien: 原料： Paranol.   Soda calc.    Salzsäure 30%

Arbeitsweise: 抄注步骤：

In Kessel (606) werden 662 kg Paranol in 6000 l Wasser = 129 cm bei 50-600 mit ca. 130 kg Soda calc. alkalisch eingestellt.  Sie laufen innerhalb ca. 4-5 Stunden nach (600 A), wo 2000 l Wasser bezw. Eisenschlammwaschlauge und 750 kg Eisenmehl F sowie aus Messgefäss (20) 250 kg Salzsäure 30% vorgelegt und zum Kochen erhitzt sind.  Während der Reduktion, die unter Kochen von statten geht, laufen allmählich noch weitere 300 kg Salzsäure 30% ganz langsam zu.  Der Auslauf von Proben auf Filterpapier darf mit Soda betupft nicht gelb werden.  Es wird 1 Stundw nachgerührt und mit ca. 165 kg Soda alkalisch gemacht (Probe).  Dann wird durch Presse (604) vom Eisenschlamm nach (605) filtriert und die Presse mit heissem Wasser nach (600 A) gewaschen, bis das Waschwasser nur noch schwach alkalisch ist.  1 Partie ergibt 2 Pressfüllungen.  Die Lösung des Kresamins wird in (605) mit Salzsäure neutralisiert und 220 Be‘ (spez. Gew.  1.180) (kochend gemessen) eingedampft, wobei noch Salzsäure nachgesetzt werden muss.  Insgesamt werden zum Neutralisieren pro Partie ca. 110 kg Salzsäure benötigt.  In (605) werden nacheinander 3 Partien eingeengt, gemeinsam möglichst tief abgekühlt, auf Nutsche (607 A) mit Druckfass (609) abgesaugt und mit ca. 500 l Wasser aus Giesskanne ausgewaschen.  Die Mutterlauge verbraucht auf 100 ccm ca. 30 ccm n/10 Diazoamidoacetanilide.  Sie geht in den Kanal.  Die Waschlauge, die am Ende 2-30 Be‘ (spez. Gew. 1.015 – 1.022) misst, geht über Presse (604) nach (600 A) zurück.  Das Nutschgut wird im Schildeschrank auf Schwarzblech in ca. 10 Stunden bei 90-1000 getrochnet.

Ausbeute:  Pro Partie  445 kg 100%  ermittelt durch Titration mit n/10 Diazoamidoacetanilid.     Theoretische Ausbeute:  80% bezogen auf Paranol.

Betriebsausbeute:  65-67% benzogen auf Paranol = 81-83% der Theorie.       Qualität:  Kann durch Destillation im Laboratorium geprüft wewrden.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 114.  3-氨基对甲苯酚。  译自FIAT 1313, I, 27.

在15600 L铸铁锅中加入662 kg Paranol （3-硝基对甲酚）和6000 L水，加热至50-60℃，用约130 kg碳酸钠调节为碱性。在17200 L还原釜中预先加入2000 L水，750 kg铁粉和250 kg盐酸，加热至沸。于4-5小时内将上述硝基物溶液流入。在还原期间，要保持沸腾状态，并再缓缓加入300 kg 30% 盐酸。  取样滴在滤纸上，遇氢氧化钠应不变黄。再搅拌1小时，用约165 kg 碳酸钠调节为碱性，经压滤机（抄注： Nutsche = 抽滤槽，译文错了！）过滤去铁泥，并用热水洗涤。3-氨基对甲苯酚的溶液用盐酸中和，并蒸发至220Be‘（比重1.180），总计约需110 kg盐酸，冷却，压滤，，用约500 L水洗涤，得445 kg 100% 产品，收率81-83%。

PB 25602, 648-650. 和 1144-1145.  No, 2168-0.  “o-Kresamin” 为不同年份 德文生产工艺原件。 未抄录。

学习与思考：

本人为什么反对无资料来源的抄书出版？提倡学点外文！请读者看本人今天一字一句抄录的德文和中文译文。今天新民晚报 - 《环球时报》评论。6月21日，“科技日报”总编辑刘亚东发表演讲称，中国科学技术与美国等发达国家相比有很大差距，引发热议。至少本人有同感！

回看2017年1月13日，中国化工报对一家大公司的报导，提到：上世纪末开始，全球染料生产重心逐渐从欧美转移到中国，使中国成为了全球染料第一大国。有点自大了，再有今天的问题？我们应该看到不足，看到有差距，虚心使人进步！当然，应该看到我们的进步，今天的努力是为了明天会更好，今天本人当义工，不是为名，也不是为利，只希望余生做点有益的事！

陈忠源 2018年6月27日 （一位义工！）。